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标题: ICP-MS仪器测各元素的最低检测限相关问题？ [打印本页]

作者: 奶苶 时间: 2010-11-8 11:08 标题: ICP-MS仪器测各元素的最低检测限相关问题？

ICP-MS测元素最低检测限，我要求得用此仪器测各元素的最低检测限：测定20次空白试液所产生的信号的标准差的3倍所对应的浓度。如果我测某元素20次的值均为＜0.000，那这个元素的最低检测限是多少啊！

作者: tiger-icp 时间: 2010-11-8 17:25

他是算20次的相对标准偏差，小于零无所谓

作者: wtz010 时间: 2010-11-8 17:36

以U元素为例，将4 wt%的稀硝酸(二次亚沸蒸馏)测试足够多次(比如20次)

parsetable('130', '', '[tr][td=1,1,65]次数[/td][td]计数[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]34 [/td][/tr][tr][td]2[/td][td]42 [/td][/tr][tr][td]3[/td][td]56 [/td][/tr][tr][td]4[/td][td]67 [/td][/tr][tr][td]5[/td][td]67 [/td][/tr][tr][td]6[/td][td]67 [/td][/tr][tr][td]7[/td][td]73 [/td][/tr][tr][td]8[/td][td]40 [/td][/tr][tr][td]9[/td][td]36 [/td][/tr][tr][td]10[/td][td]27 [/td][/tr][tr][td]11[/td][td]54 [/td][/tr][tr][td]12[/td][td]80 [/td][/tr][tr][td]13[/td][td]61 [/td][/tr][tr][td]14[/td][td]53 [/td][/tr][tr][td]15[/td][td]35 [/td][/tr][tr][td]16[/td][td]39 [/td][/tr][tr][td]17[/td][td]53 [/td][/tr][tr][td]18[/td][td]67 [/td][/tr][tr][td]19[/td][td]60 [/td][/tr][tr][td]20[/td][td]38 [/td][/tr][tr][td]average[/td][td]52 [/td][/tr][tr][td]3 SD[/td][td]45 [/td][/tr]')

平均值=52cps，3倍SD=45cps。如果10ppb U能产生60万cps计数，那么检出限= 45cps×10ppb÷600000cps=0.75ppt。由此可见，仪器检出限是不断变化的：①与空白试剂重复性测试的标准偏差SD有关，②与仪器灵敏度调谐有关。

作者: 奶苶 时间: 2010-11-9 10:48

我用的是安捷伦7700 ICP-MS，重复测定的显示值为＜0.000啊，楼上请问你测铀用的是什么仪器啊

仪器检出限是不断变化的：①与空白试剂重复性测试的标准偏差SD有关，②与仪器灵敏度调谐有关。标准中写的检测限是指方法检测限，请问方法的检测限又是如何求得的

作者: panxiang8871 时间: 2010-11-9 10:51

每个元素的检出限是不一样的，3倍SD，为该元素的仪器检出限

作者: 奶苶 时间: 2010-11-10 09:23

可我想要的是方法的检出限啊！

作者: panxiang8871 时间: 2010-11-10 09:23

QUOTE:

原帖由奶苶于 2010-11-10 09:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可我想要的是方法的检出限啊！

方法检出限，目前还没有规范的说法

作者: 奶苶 时间: 2010-11-10 11:04

这样子的话，写标准的是如何求出来的啊

现在制定标准不是都要说明方法的检测限吗

作者: smmdcryctc 时间: 2010-11-11 09:53

方法的检测限是拿过程空白测试结果来计算的。
还是3SD

作者: 奶苶 时间: 2010-11-11 09:56

那如果我的测得过程空白都是＜0.000的话,岂不是求不出来的?

作者: owoo 时间: 2010-11-11 11:48

你在提问前就没搞懂两个概念：检出限(Limit of Detection) 与测定限(Limit of Determination)
你所谓的“检测限”“方法的检出限”应该是指测定限(Limit of Determination)

我的测得过程空白都是<0.000，岂不是求不出来的
[1]  首先，“过程本底”的cps计数怎么可能是0？
[2]  其次，<0.000 是什么单位？是ppb吗？
   举例：假如是 <0.00002ppb，你就不会转化为次一级单位 <0.02ppt 吗？

作者: duxin_30 时间: 2010-11-11 11:50

空白信号值会比超纯水还要低吗，应该不会的吧

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