分析测试百科

标题: 提问：原子荧光检测砷回收率太低 [打印本页]

作者: ych135 时间: 2010-11-8 15:53 标题: 提问：原子荧光检测砷回收率太低

新手，最近刚接触原子荧光，标准物质（海带），检测As和Hg，加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解，最高温度180摄氏度。在120摄氏度霞赶酸，砷加硫脲—VC5ml(50g/L)，用5%盐酸定容至50ml比色管中。Hg的回收率在140%，As却才30%左右。但是，做的标准曲线都挺好的，相关系数为0.9999,。荧光强度相对较大。

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-11-8 16:06 编辑 ]

作者: Roger01ws 时间: 2010-11-8 16:34

坛友，汞可能是被污染了

作者: ych135 时间: 2010-11-8 16:45 标题: 回复 #2 Roger01ws 的帖子

我做了4遍了，都是一样的结果，而且每次都至少有3个平行样，所有器皿都用酸泡至少24小时以上。我都开始怀疑会不会是标准物质就存在问题呢。

作者: yalefield 时间: 2010-11-8 21:17

个人觉得你主要的问题是在样品处理上造成的差异

作者: owoo 时间: 2010-11-8 21:17

汞的回收率高可能是假象，180度高温消解汞，你用什么容器消解？是否加盖表面皿？还有你用的酸是否检查含汞？砷的回收率低可能是消解温度过高造成损失。我们主要做水样和泥样，采用硝酸高氯酸混合酸消解，消解的过程很重要，以冒大量白烟为准。砷的回收率合格，汞我们由于仪器的问题不用荧光做。

作者: ych135 时间: 2010-11-9 09:33 标题: 回复 #5 owoo 的帖子

用的是ETHOS 1消解仪，用其消解罐直接在赶酸架上直接赶酸，没有加盖任何东西，直接在通风厨赶酸，当剩下1ml左右，再定容的。

作者: ych135 时间: 2010-11-9 09:35 标题: 回复 #5 owoo 的帖子

请问，你用什么方法做汞的检测的呀？

作者: ych135 时间: 2010-11-9 09:36 标题: 回复 #4 yalefield 的帖子

那应该用什么样的方法，看了文献，大家做海藻样品的时候，都差不多就是用这样呢的条件的，我都有做平行样和重复样的。

作者: qushaosol 时间: 2010-11-9 09:47

我测Hg用电热板消解，损失的Hg能达到50%，不知道为什么啊？

作者: MNOD 时间: 2010-11-9 09:47

AS这么消解的话，可能有些海产品中的有机砷不能完全转化为总AS

作者: nanopony 时间: 2010-11-9 09:47

做空白，看看会发生什么事

作者: tang1986gdfs 时间: 2010-11-9 09:48 标题: 回复 #1 ych135 的帖子

标准物质做得如何呢？如果标物也偏低，那很有可能是在前处理过程中有损失，另外，不知楼主是否在赶酸完成后马上就进行了测定？120度赶酸，那还是需要点时间的。最好在赶酸定容后马上进行测定，否则会有较大误差。

作者: ych135 时间: 2010-11-9 09:53 标题: 回复 #10 MNOD 的帖子

我有加硫脲的，加入后，过了半小时，再测的，仪器几乎也是全新的。不过也很有可能没有转化过来，不然不会差这么大，那请问有什么好的办法，能转化为总As.

作者: ych135 时间: 2010-11-9 09:55 标题: 回复 #11 nanopony 的帖子

怎么做空白，每次消解罐中都有空白的，有时候还做了两个空白，空白值也能接受。

作者: ych135 时间: 2010-11-9 09:57 标题: 回复 #12 tang1986gdfs 的帖子

就是用标准物质做的，如何才算直接检测，定容结束和检测在一个小时之内吧，加硫脲不是要静止一会儿的嘛

作者: yuzitwo 时间: 2010-11-9 10:56

楼主回收率是如何作的呀？
楼主不是两种元素同测吧？
标准物质两元素含量都是多少呀？
可能是元素间有干扰！
样品处理液最好分开处理

作者: zhuifeng269600 时间: 2010-11-9 14:57

QUOTE:

原帖由 MNOD 于 2010-11-9 09:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
AS这么消解的话，可能有些海产品中的有机砷不能完全转化为总AS

的确是这样的。

做水产品中的砷不能用微波消解法。

作者: hg30717580 时间: 2010-11-10 16:58

QUOTE:

原帖由 owoo 于 2010-11-8 21:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
汞的回收率高可能是假象，180度高温消解汞，你用什么容器消解？是否加盖表面皿？还有你用的酸是否检查含汞？砷的回收率低可能是消解温度过高造成损失。我们主要做水样和泥样，采用硝酸高氯酸混合酸消解，消解的过程很重要，以冒大量 ...

你们不用原子荧光测汞，那用什么呢
使用氢化物发生器还是测汞仪？

作者: suyrain 时间: 2010-11-13 10:55

QUOTE:

原帖由 ych135 于 2010-11-8 15:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
新手，最近刚接触原子荧光，标准物质（海带），检测As和Hg，加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解，最高温度180摄氏度。在120摄氏度霞赶酸，砷加硫脲—VC5ml(50g/L)，用5%盐酸定容至50ml比色管中。Hg的回收率在140%，As却才30%左右。但是，做的 ...

建议用硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解

作者: bergkamp88 时间: 2010-11-13 10:55

直接用水浴消解好了，4ml硝酸2ml盐酸

作者: luxuanbu 时间: 2010-11-13 10:56

硫脲-抗坏血酸的浓度是10%，10ml里面添加1ml，用5%浓盐酸定溶，放置30分钟后测定，Hg是用10%浓硝酸定溶，不需要添加还原剂

作者: hg30717580 时间: 2010-11-13 10:56

QUOTE:

原帖由 luxuanbu 于 2010-11-13 10:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
硫脲-抗坏血酸的浓度是10%，10ml里面添加1ml，用5%浓盐酸定溶，放置30分钟后测定，Hg是用10%浓硝酸定溶，不需要添加还原剂

10%硝酸浓度是不是太高了呀？

作者: xiaotaozi06 时间: 2010-11-13 10:57

180度消解，怎么高的温度汞挥发会比较严重的~

作者: 花火 时间: 2010-11-13 10:57

海产品，砷的消解温度不够。用国标硝酸-硫酸-高氯酸的方法或者干灰化
hg偏高一般是污染

作者: 小鞋 时间: 2011-11-21 22:03 标题: 回复 #15 ych135 的帖子

加硫脲处理半小时以上，或者60度保温处理一刻钟~~ 我的回收率也好低呀，应该是处理方法不行呀，，被迫改善中~~~~~~(>_<)~~~~

作者: 小鞋 时间: 2011-12-4 22:56 标题: 回复 #9 qushaosol 的帖子

汗~我的Hg损失也很严重呀~

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)