分析测试百科

标题: 【转载】【求助】关于玩具六价铬加标回收 [打印本页]

作者: ass 时间: 2014-10-11 21:49 标题: 【转载】【求助】关于玩具六价铬加标回收

我用1ml0.07M的盐酸提取液与1ml略大于0.07M氨水和8ml 75mM硝酸氨+EDTA-2Na缓冲液混合后，PH在7.0左右，然后加六价铬和三价铬混标，三价铬浓度是六价铬的5倍，进仪器发现全是三价铬，六价铬全没了。流动相也是75mM的硝酸氨。如果把该标液直接加在流动相里进样，倒是正常。

作者: adg 时间: 2014-10-11 21:51

样品基质里面有还原性物质，将Cr(VI)还原为Cr(III)

作者: iop 时间: 2014-10-11 21:52

不要加三价铬标液，直接加六价铬，看看是否有三价铬出峰。

作者: nmn 时间: 2014-10-11 22:22

我有现成方案，在这里不好公开来讲，我已发站短给您

作者: iop 时间: 2014-10-11 22:23

不过样品，直接用盐酸与氨水，缓冲液混合后，加标不行。。
所以不知道哪步有问题

作者: vbnm 时间: 2014-10-11 22:24

中间液经过EDTA将三价铬络合后，再移取标液稀释（直接用流动相稀释）成标准工作曲线。

标准好像每一步都需要络合稳定反应。

作者: jiushi 时间: 2014-10-11 22:25

对，标液没问题．能出曲线．
ＰＨ是用氨水调的，７.０到７．１的样子．
络合一般是２到３小时．
标液是用缓冲液配，再用流动相稀释．

作者: teddy 时间: 2014-10-11 22:26

EN71-3附录里有说明络合只需半个小时的，六价铬全转为三价，在确定样品、试剂、盛装器皿等环节是否存在还原性物质，还有就是中和后的PH值的确定，这点也很重要！

作者: shuishui 时间: 2014-10-11 22:27

标准上是在做标准工作曲线的时候是要加0.07盐酸和0.07氨水的在用流动相定容，然后50度1个小时，我试过样品要是不过50度络合稳定三价铬就出不了

作者: happydream 时间: 2014-10-11 22:29

标准上是在做标准工作曲线的时候是要加0.07盐酸和0.07氨水的在用流动相定容，然后50度1个小时，我试过样品要是不过50度络合稳定三价铬就出不了

作者: jiankufanhan 时间: 2014-10-11 22:30

你的柱子是用的AG7的离子柱吧?,我现在每天新配制了流动相以后都会按1（0.07盐酸）：1（0.07氨水）：8（流动相）配好溶液测试溶液的pH值，根据pH值的结果加大或降低氨水加入的比例。

这样我的六价铬试剂空白加标基本没什么问题，我一般的树脂样品加标回收率也在80%以上，那些色粉颜料的加标就惨不忍睹了，回收率在0%到50%之间。我加标是过滤后取1毫升溶液加氨水中和后加的，流动相定容。然后50度一小时。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-10-11 22:31

你试过标液不加盐酸和氨水，能测出样品么？
仪器公司给的方法是不加这两个配的。

作者: 风往尘香 时间: 2014-10-11 22:32

不加也是能测的，我最开始的时候就是这样做的。那时试剂空白加标也没问题。

作者: ass 时间: 2014-10-11 22:33

我做过的，有三价铬转为六价铬的，也遇到六价铬转为三价铬的，怀疑是器皿的问题，中间用的耗材太多了。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)