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标题: 【转载】【求助】ICP-MS测定P元素时，在线内标漂高问题 [打印本页]

作者: ass 时间: 2014-10-11 23:04 标题: 【转载】【求助】ICP-MS测定P元素时，在线内标漂高问题

我用的是安捷伦ICP-MS 7700s，采用的是微波消解方法，最近在测定P元素时出现在线内标漂高问题。内标液也是用的安捷伦的内标溶液。不理解的是每次走标曲的时候RSD都很正常，唯独分析样品时，P元素和内标溶液的RSD骤然升高，可达到10%~40%。刚刚开始学习元素分析，请高手帮忙解答一下

作者: adg 时间: 2014-10-11 23:05

样品基体没处理干净，样品溶液的RSD比标曲的高很正常啊

作者: iop 时间: 2014-10-11 23:05

你是用冷焰测 31P-16O？还是热焰高氦模式测 31P？用的是哪个内标元素？

作者: nmn 时间: 2014-10-11 23:06

首先感谢您的回复！不过我每次消解后的样品溶液都挺清澈，无残渣，我还分析了其他多元素，RSD都很正常，唯独单侧P 的时候出现RSD升高的问题，很是苦恼。。。。。

作者: vbnm 时间: 2014-10-11 23:07

您好。感谢您的回复！我用得是热焰普通He模式测的 31P 在线多种内标溶液选的是 Sc Ge 和 Rh

作者: shuishui 时间: 2014-10-11 23:08

用的是高纯氦，请问用高纯氦就是高氦模式吗？

作者: teddy 时间: 2014-10-11 23:09

31P 会受 14N-16O-1H 干扰，普通He模式消除干扰的能力恐怕不够。高氦 = 高能氦模式 = High Energy He =HEHe

热焰高氦模式测31P，只能做到检出限DL 和背景等效浓度 BEC 约为 1ppb。

作者: happydream 时间: 2014-10-11 23:10

31P 会受 14N-16O-1H 干扰，普通He模式消除干扰的能力恐怕不够。高氦 = 高能氦模式 = High Energy He =HEHe

热焰高氦模式测31P，只能做到检出限DL 和背景等效浓度 BEC 约为 1ppb。

作者: jiankufanhan 时间: 2014-10-11 23:11

标液 CalStd通常是水或者稀硝酸介质，如果你的样品 Sample是含有[有机溶剂]，当进样介质从水变化为有机相时，如果雾化室稳定时间不够长，的确会出现 RSD%波动较大的情况。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-10-11 23:13

老师分析得很到位，还有工作实例。谢谢了。

作者: 风往尘香 时间: 2014-10-11 23:14

感谢老师的耐心讲解，学到了很多知识，今天逐一排查了一下，发现是雾化室不稳定造成的RSD%偏高，随后延长了蠕动泵的提取时间和稳定时间，再次分析P 时，RSD均正常。谢谢老师的讲解帮我解决了问题

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