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标题: 【分享帖】离子色谱法检测垃圾渗沥液 [打印本页]

作者: jebel 时间: 2014-10-18 11:19 标题: 【分享帖】离子色谱法检测垃圾渗沥液

标签：离子色谱阴离子振动仪超声波东西

离子色谱法检测垃圾渗沥液

现在人们的生活水平提高了，垃圾却堆积如山了。这些东西漫天飞舞，异味飘扬（臭名远扬），严重的污染了我们赖以生存的空气、水质、土壤等。
垃圾中的成分复杂，有些甚至还不稳定，这就为垃圾的检测、治理、危害的预防加大了难度。
垃圾检测的过程非常复杂和繁琐，涉及的仪器有紫外分光光度计、原子吸收仪、原子荧光仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、气质联用仪、液质联用仪、酶标仪、PH仪、ICP、衍射仪等等。检测的项目也是非常多，有原子的，有分子的，有离子的；有有机的，有无机的；有金属的，有非金属的；有细菌、真菌、病菌的等等。这些东西很多是有毒有害的，是需要控制含量的。下面我们就介绍下离子色谱法检测垃圾渗沥液中的F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等七种阴离子。

[ 本帖最后由 jebel 于 2014-10-18 14:18 编辑 ]

作者: jebel 时间: 2014-10-18 11:20

实验部分
仪器
离子色谱仪，配电导检测器，膜结构自再生电化学抑制器，在线脱气机，柱温箱
超声波振动仪
溶剂过滤器
离心机
氮吹仪
固相萃取装置，配C18固相萃取柱
超纯水器电导率仪
试剂
碳酸钠溶液
碳酸氢钠溶液
超纯水
F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42七种阴离子单标准品溶液
F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42七种阴离子混合标准品溶液
样品制备
取某垃圾处理中心（该中心既有工业垃圾又有生活垃圾）垃圾渗沥液50ml，放置24小时或将样品用离心机4000r/min离心15min，取20ml上清液加入0.5g阴离子纤维树脂，超声波振动仪超声15min（主要是为了去除金属等阳离子），0.45um水系滤膜过滤，取10ml滤液经固相萃取装置萃取（主要是为了去除有机物），萃取液经氮吹仪吹至近干，超纯水定容为1ml，0.22um水系滤头过滤，备用。
色谱条件
色谱柱：NJ-SA-4A（250 X 4.6mm，8.0um）阴离子分析柱
抑制电流：30mA
淋洗液：碳酸钠：碳酸氢钠=1.8mmol/L：1.7mmol/L
流速：2.0ml/min
柱温：30℃
抑制、检测温度：30℃
进样量：20ul

作者: jebel 时间: 2014-10-18 11:39

总结
样品制备方法采用C18固相萃取柱去除样品中有机物，阴离子纤维树脂去除样品中金属阳离子效果明显。
该方法检测垃圾渗沥液中的七种阴离子效果良好。线性范围宽，线性系数均在0.9993以上，最小检出限低，均在0.05ug/ml以上，定性重复性好，均在0.6%以内，定量重复性均在1.2%以内，加标回收率均在96-108%。
该离子色谱法检测垃圾渗沥液中七种阴离子结果准确、可靠，实用性强，完全满足检测需要。

作者: jebel 时间: 2014-10-18 14:18

离子色谱在这个淋洗液背景下，可测的阴离子不太多，前处理时把有机的基本上都去除了

作者: jebel 时间: 2014-10-18 14:18

离子色谱的样品图一般都比较干净

作者: pulala 时间: 2014-10-18 14:19

垃圾渗滤液需要分析非金属离子项目？

作者: jebel 时间: 2014-10-18 14:19

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原帖由 pulala 于 2014-10-18 14:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
垃圾渗滤液需要分析非金属离子项目？

这是我们和一个垃圾处理中心合作做的

作者: rxcc33 时间: 2014-10-18 14:20

这前处理是还是挺麻烦的啊，垃圾渗滤液，测重金属也比较麻烦，消解的时候

作者: jebel 时间: 2014-10-18 14:20

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原帖由 rxcc33 于 2014-10-18 14:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这前处理是还是挺麻烦的啊，垃圾渗滤液，测重金属也比较麻烦，消解的时候

成分太多了，很麻烦

作者: feima+ 时间: 2014-10-18 14:20

我们也测过垃圾渗滤液，谱图是很干净的，做阴离子的时候前处理的过程也不是很麻烦，但我不是很理解测这些项目的意义，求教。

作者: jebel 时间: 2014-10-18 14:21

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原帖由 feima+ 于 2014-10-18 14:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们也测过垃圾渗滤液，谱图是很干净的，做阴离子的时候前处理的过程也不是很麻烦，但我不是很理解测这些项目的意义，求教。

这个我也不是很清楚，是和垃圾处理中心一块做的，主要是按他们的要求做的

作者: feima+ 时间: 2014-10-18 14:21

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原帖由 jebel 于 2014-10-18 14:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这个我也不是很清楚，是和垃圾处理中心一块做的，主要是按他们的要求做的

我们也是人家说做这些项目就做了,不知道为什么测这样的指标,我感觉这些离子没什么大影响啊

作者: XYZQ 时间: 2014-10-18 14:22

磷酸根和硫酸根之间的色谱峰可能是什么离子呢？

作者: jebel 时间: 2014-10-18 14:22

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原帖由 XYZQ 于 2014-10-18 14:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
磷酸根和硫酸根之间的色谱峰可能是什么离子呢？

没定过性，不好说

作者: 2541 时间: 2014-10-18 14:22

20毫升浓缩到1毫升后，其浓度好像也很低。

作者: jebel 时间: 2014-10-18 14:23

QUOTE:

原帖由 2541 于 2014-10-18 14:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
20毫升浓缩到1毫升后，其浓度好像也很低。

是啊，这个得看浓度缩短的。开始先测一下电导率

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