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标题: 【求助】山梨酸钾测定,标准峰没问题,样品出现双峰... [打印本页]

作者: 草木叉    时间: 2014-10-20 17:13     标题: 【求助】山梨酸钾测定,标准峰没问题,样品出现双峰...


山梨酸钾测定,标准峰没问题,样品出现双峰,进样20微升。以前没出现过双峰的。请看看是什么原因,流动相是乙酸铵的水溶液:甲醇 95:5,样品用双蒸水溶解。

作者: yueban-1147    时间: 2014-10-20 17:13

样品和标准品是同一天进样的吗?

都是用双蒸水溶解的吗?是同样的浓度?

样品中是否会含有其他的成分?

作者: 耗子===    时间: 2014-10-20 17:13

考虑样品是不是有污染?
重新配一个看看

作者: dragonkilly    时间: 2014-10-20 17:13

我测山梨酸还没碰到过这种情况。一种情况可能就是柱子不行了,柱效下降了,加上样品处理得不够干净导致。进20ul量有点多,考虑减少到10uL,估计峰会好些。
作者: gogo    时间: 2014-10-20 17:16

样品大概是什么? 看看色谱图如何? 既然标准品没有问题,估计柱子问题不大吧?
作者: shenkunjie    时间: 2014-10-20 17:16

样品重新配一下吧
作者: mingming0638    时间: 2014-10-20 17:16


手动进样吗?定量环是多少微升的?
可能样品有问题,重新配置后进样试试

作者: wiwi    时间: 2014-10-20 17:17

我用来检测苯甲酸,也出现这种情况,标准曲线峰形很好,样品峰出现双峰,而且峰很宽。请教大侠们可能是什么原因?标准峰和样品不是同一天做的。
作者: jujuba    时间: 2014-10-20 17:18

进样量减少点 10ul,流动相增加甲醇比例到6%或以上(可以稍微走个梯度再确定合适比例)
实验不能完全按照国标,需要自己微调。





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