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标题: NMR的化学位移有点差异问题? [打印本页]

作者: hewen0925    时间: 2010-11-13 14:13     标题: NMR的化学位移有点差异问题?

专利上面报道了一个物质,我们换一条路线合成出来,MS正确,就是NMR的化学位移有点差异;从路线上看,感觉位置异构的可能性不大;最后一步是氨基酸缩合,请问各位前辈,还遇到过这样的问题么?

前面曾经做过一个氨基酸缩合的,两批出来的核磁共振NMR有差异;混合一起做NMR,都是一组峰;怀疑是pH的原因。
作者: PURPOSE人生    时间: 2010-11-14 10:24

nmr本来就有偏差的
如果你把两者兑一起,做出来是一个化合物的峰的话 那就没问题
作者: hewen0925    时间: 2010-11-14 10:40

那个报道的标准品太贵啦,10mg,几乎要5000元,进口的。
有些封化学位移差了0.3多
作者: PURPOSE人生    时间: 2010-11-15 09:51



QUOTE:
原帖由 hewen0925 于 2010-11-14 10:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那个报道的标准品太贵啦,10mg,几乎要5000元,进口的。
有些封化学位移差了0.3多

0.3太大了 看看积分对的上吧
作者: aasle    时间: 2010-11-15 09:56

混合一起做NMR,都是一组峰 这种情况会不会是手性问题现象呢?
作者: sctc2007_g    时间: 2010-11-15 11:05

也就是有左旋又有右旋 虽然MS 是一样的 但是核磁不一样这种可能。。
作者: hewen0925    时间: 2010-11-16 09:27

没有手性,积分都对的上(氢数),就是化学位移有差异
作者: 生活eesf    时间: 2010-11-16 09:30

一般 对下J值就差不多了




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