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标题: 核磁共振图化合物解析相关问题？ [打印本页]

作者: panxiang8871 时间: 2010-11-14 14:04 标题: 核磁共振图化合物解析相关问题？

请教高手。计划生成上边核磁共振图中的化合物，但测的核磁共振不对想请教一下生成的化合物的结构能否推测出来

作者: ngoir 时间: 2010-11-15 09:51

结构式能再清楚点吗，核磁上明显少了一组乙基

作者: panxiang8871 时间: 2010-11-15 09:55

少三个氢，能推测出结构吗？

作者: Geochimica 时间: 2010-11-15 13:32

你用什么原料做的,不然很难推测出啊！

作者: panxiang8871 时间: 2010-11-15 13:36

2-溴甲基-6-溴-3-喹啉酸乙酯与(乙醇钠和羟基乙酸乙酯反应的）物质反应

作者: Geochimica 时间: 2010-11-16 13:42

低场没有氢了吗? 可能是有个酯基水解了
你做过ms吗? 分子离子峰对吗?

再有可能是根本没有坐上去

作者: chongwenmen 时间: 2010-11-16 15:16

少一组乙基，可能是烷基并没有成酯，需要借助你的产物的RF值，乙基反应条件，Ms值看看

作者: duxin_30 时间: 2010-11-16 15:18

从你的谱图上H的裂分情况来看，里面没有二个乙基，你的反应产物的MS对吗？

作者: panxiang8871 时间: 2010-11-17 10:16

做的MS不对，差27，就上述物质，测熔点很纯，很明显不是想要的物质，现在就是想确定一下2位上加的是什么基团，因该是一种新的物质，现在想确定结构，哈哈要不老板就火大了O(∩_∩)O

作者: panxiang8871 时间: 2010-11-17 10:30

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原帖由 duxin_30 于 2010-11-16 15:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
从你的谱图上H的裂分情况来看，里面没有二个乙基，你的反应产物的MS对吗？

做的MS不对，差27，就上述物质，测熔点很纯，很明显不是想要的物质，现在就是想确定一下2位上加的是什么基团，因该是一种新的物质，现在想确定结构，哈哈要不老板就火大了O(∩_∩)O

作者: sseia42 时间: 2010-11-17 10:30

如果差27的话，应该是分子里又多了一（奇数）个氮，这才有可能有分子量奇偶数变化，而您提供的反应原料里没有含N，请确认分子量的变化，或者把质谱贴上来，或者原料里有您没注意到的请况。

作者: panxiang8871 时间: 2010-11-17 10:31

又没有可能下面那个酯基里掉了个-C2H5水解成两个羟基

作者: sseia42 时间: 2010-11-17 10:31

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原帖由 panxiang8871 于 2010-11-17 10:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
又没有可能下面那个酯基里掉了个-C2H5水解成两个羟基

关键是您说的MS得到的分子量与目标相差27（多还是少？），-C2H5水解成两个羟基肯定不符合，看氮规则就知道了。
而且你说的那样估计不太可能，那样的化合物不稳定。

作者: panxiang8871 时间: 2010-11-17 10:32

上传了结构，推测的，羟基位移不是在1.0--5.0吗，H核磁图中在2.4和1.2左右有两个小峰

作者: sseia42 时间: 2010-11-17 10:32

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原帖由 panxiang8871 于 2010-11-17 10:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
上传了结构，推测的，羟基位移不是在1.0--5.0吗，H核磁图中在2.4和1.2左右有两个小峰

那样的结构，反应上去那段结构的化学位移值，即出峰位置不对。
觉得还是要确认一下分子量是不是相差27

作者: panxiang8871 时间: 2010-11-17 10:32

差26, 理论上结构的M/z 395, 测得的M/Z369

作者: sseia42 时间: 2010-11-17 10:33

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原帖由 panxiang8871 于 2010-11-17 10:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
差26, 理论上结构的M/z 395, 测得的M/Z369

感觉上应该是分子量差28，因为Br是有同位素的，相差2.
这样测得分子量是367，应该有367，369两峰。
所以得到下面的结构，结构指认见下图。

因为有一个孤立的CH2出现在5.9ppm这样的低场，所以我觉得可能是它（CH2）一边与芳香环相连，另一边与酯基氧相连，即Ar-CH2-OOC-，这样才符合化学位移值的要求。

另外，4.2ppm左右的双峰，与2.4左右的t峰，显然是相互耦合的，我猜是有CH2OH的结构，4.2的是CH2，2.4的是OH，出现活泼氢与CH2的耦合。4.2的位移值也显示CH2与C=O相连，则有上图的结构。
1.5左右的单峰，当做水峰。

如果分子量与上面说的不符，上面的结构也可以忽略了。

作者: uwku58h 时间: 2010-11-17 10:34

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原帖由 panxiang8871 于 2010-11-15 13:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
2-溴甲基-6-溴-3-喹啉酸乙酯与(乙醇钠和羟基乙酸乙酯反应的）物质反应

羟基乙酸乙酯低温先和氢钠反应后,在加入溴代物,应该能得到产品哦
你这个NMR 少了组乙基H,多了1,5的2个H

作者: shuimu0801 时间: 2010-11-17 10:35

这个核磁应该是

1.5 的两个氢是氯仿的水峰

乙酯在碱性下被水解成酸了。

建议在反应结束后，低温下，慢慢加如水催灭多余的 NaH

然后再调回中性左右，防止水解。

个人猜设，希望有用

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