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标题: 【求助】程序升温基线漂移，出峰时间往前飘 [打印本页]

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:02 标题: 【求助】程序升温基线漂移，出峰时间往前飘

标签：检测器安捷伦分流进样口甲醇

用的是安捷伦7820A，FID检测器，HP-FFAP柱走乙酸残留，液体进样，5min开始以45摄氏度程序升温到190摄氏度，出现基线漂移，较之前的的7min出峰有有很大的飘移，用甲醇超声清洗过进样口的分流平板和检测器，老化过色谱柱，问题没有得到解决，求大神帮忙，谢谢！！

作者: daod 时间: 2014-10-25 11:03

45度/min的升温速率太快，基线当然要漂。为什么要这么大？这个柱子不宜快速升温。

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:04

原先这个色谱条件走样是正常的漂移不大，柱子用一个月就这样了，升温这么快是为了缩短运行时间

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:04

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45度/min的升温速率太快，基线当然要漂。为什么要这么大？这个柱子不宜快速升温。

加快出峰，原先出峰时间是八分钟左右的

作者: ladyhuahua 时间: 2014-10-25 11:05

这样的程序升温会漂的厉害，流失大，这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:05

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这样的程序升温会漂的厉害，流失大，这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。

这个是方法开发的时候定的，如果重新改条件的话就要重新验证方法了

作者: youreyes 时间: 2014-10-25 11:06

如果是柱流失的话，老化色谱柱效果也不大。鱼和熊掌不能兼得，出峰时间才3min左右，可以降低升温速率

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:06

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如果是柱流失的话，老化色谱柱效果也不大。鱼和熊掌不能兼得，出峰时间才3min左右，可以降低升温速率

原先是7min出峰的，这次才飘到3min

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:07

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老师您好，请问一下我做过上述维护之后，走平衡信号值有40多，是哪里没清洁到吗

作者: ladyhuahua 时间: 2014-10-25 11:07

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老师您好，请问一下我做过上述维护之后，走平衡信号值有40多，是哪里没清洁到吗

另外载气的纯度怎样？氧高的话基线也会高。空气和氢气的纯度怎样？气体是否净化？FID和进样口甲醇超声一般是可以了，应该干净了。请问原来基线信号多少？

作者: youreyes 时间: 2014-10-25 11:08

衬管是否干净？进样垫换成新的，气体纯度是否够，空气与氢气是用发生器吗？发生器的干燥管需不需要更换。

作者: ALALA 时间: 2014-10-25 11:09

检测器污染也有可能的。

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:09

衬管是否干净？进样垫换成新的，气体纯度是否够，空气与氢气是用发生器吗？发生器的干燥管需不需要更换。

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衬管刚换没几天，今天换了新的分流平板，用的是氮氢空发生器，干燥管还不需要更换，气体纯度不可知，该怎么检测或者保证气体纯度

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:09

检测器污染也有可能的。

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用甲醇超声清洗过

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:10

另外载气的纯度怎样？氧高的话基线也会高。空气和氢气的纯度怎样？气体是否净化？FID和进样口甲醇超声一般是可以了，应该干净了。请问原来基线信号多少？我们用的是氮氢空一体机，经过硅胶除湿，其他没有外加净化设备，原来的信号值也有40+但是没有这严重的基线漂移，初步估计是柱子损坏，不知道是不是被氧化了，老化也不起效果，最近几天连续报废四根色谱柱，两根FFAP，两根innowax，使用均不超过两个月。

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:10

走有机溶剂的柱子现象是所有出峰都在一点多分钟，后面梯度峰高约200多pa，哪位英雄能帮忙解答

作者: ALALA 时间: 2014-10-25 11:11

如果色谱柱寿命很短，要怀疑是否载气不良。

作者: ALALA 时间: 2014-10-25 11:11

封闭检测器，如果程序升温的漂移降低，可以排除检测器污染问题。

要考虑色谱柱不良或者载气不良。

作者: youreyes 时间: 2014-10-25 11:12

氮气是氮气瓶吗？是高纯氮5个9吗？色谱柱废掉是什么标准？只是基线上漂吗？

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:13

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氮气是氮气瓶吗？是高纯氮5个9吗？色谱柱废掉是什么标准？只是基线上漂吗？

是发生器，基线上漂，出峰时间都跑到一点多，完全不分离

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:13

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如果色谱柱寿命很短，要怀疑是否载气不良。

很有可能是载气的原因，高温换色谱柱会不会有影响

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:14

封闭以后小了，估计是载气不纯，损坏了柱子，可以救吗

作者: ALALA 时间: 2014-10-25 11:14

老化无效的话，也没有什么好办法。

作者: 雎鸠05 时间: 2014-10-25 11:14

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原帖由 ALALA 于 2014-10-25 11:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
老化无效的话，也没有什么好办法。

柱子废了

作者: memory 时间: 2014-10-25 11:15

深表同情我们也刚废了一根柱子梯度升温速度太快呀

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