标题:
【求助】HPLC色谱图中出现两个负峰是怎么回事?
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作者:
鹿奔奔
时间:
2014-10-31 16:35
标题:
【求助】HPLC色谱图中出现两个负峰是怎么回事?
第一个负峰应该是溶剂峰,然后是我的标品,可是又出现一个负峰是怎么回事?
还有,色谱峰面积与其浓度成正比例增加吗?求大神帮忙
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作者:
join
时间:
2014-10-31 16:35
原因我也不是很清楚,但是碰到这种问题我会重配流动相,并对柱子进行冲洗。可能跟柱子有关系吧
作者:
ha111
时间:
2014-10-31 16:36
我的样品峰保留时间在3.110,就是图上那个比较高的峰...
====================================================
那就是你的样品峰把那个倒峰盖掉了,你现在这样做液相肯定是不行的
作者:
鹿奔奔
时间:
2014-10-31 16:36
QUOTE:
原帖由
join
于 2014-10-31 16:35 发表
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原因我也不是很清楚,但是碰到这种问题我会重配流动相,并对柱子进行冲洗。可能跟柱子有关系吧
但是在跑样品的时候就没有第二个负峰了?这是怎么回事呢?
作者:
join
时间:
2014-10-31 16:37
QUOTE:
原帖由
鹿奔奔
于 2014-10-31 16:36 发表
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但是在跑样品的时候就没有第二个负峰了?这是怎么回事呢?
你的出峰位置在哪,有可能是你的样品峰把那个倒峰盖掉了
作者:
redbutterfly
时间:
2014-10-31 16:37
你再连续进样几次看一看,第二个倒峰应该是气泡造成的
作者:
鹿奔奔
时间:
2014-10-31 16:38
你的出峰位置在哪,有可能是你的样品峰把那个倒峰盖掉了...
===========================================
我的样品峰保留时间在3.110,就是图上那个比较高的峰
作者:
鹿奔奔
时间:
2014-10-31 16:38
你再连续进样几次看一看,第二个倒峰应该是气泡造成的
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如果是气泡的话,不能一加标品就出负峰,而加样品就没有了呀,而且样品保留时间也在负峰之前
作者:
yjf1026
时间:
2014-10-31 16:38
QUOTE:
原帖由
鹿奔奔
于 2014-10-31 16:38 发表
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你再连续进样几次看一看,第二个倒峰应该是气泡造成的
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如果是气泡的话,不能一加标品就出负峰,而加样品就没有了呀,而且样品保留时间也在负峰 ...
你有没有开参比波长?
作者:
summerxx
时间:
2014-10-31 16:38
色谱峰面积与其浓度成正比例增加。
作者:
wood533
时间:
2014-10-31 16:39
如果第一个峰确定是溶剂峰,那你的待测峰出峰时间太快了,几乎紧跟着溶剂峰就出来了,最好把流动相比例调一调,使样品峰与溶剂峰之间有一段时间差,否则溶剂峰可能会对待测峰的测定有影响。也许你多进几针,后面的倒峰就没有了,因为你的标品有第二个倒峰,而供试品却没有,有可能是柱子没有平衡好。关于色谱峰面积与浓度的关系问题,应该是浓度增加,峰面积增加。只是如果不是在线性范围内,浓度的增加,而峰面积增加不一定成比例。如果你是照标准做,应该是两者成正比;如果是你自己做标准,那你就要做个线性,看看你现在的浓度是不是与峰面积成正比。
作者:
bgf5
时间:
2014-10-31 16:39
你把样品冻干一下,用流动相溶解,应该就好了
作者:
lixi559
时间:
2014-10-31 16:40
流动相组成跟你的溶剂最好保持一致,如果有差异的话,容易有倒峰出现,但有时候,机器就是会出现一段时间的鬼峰,无法解释
作者:
xue258
时间:
2014-10-31 16:40
你应该让你的主峰尽量往后靠一点,这样子才好分析,毕竟溶剂峰跟主峰太靠近了
作者:
9妖9
时间:
2014-10-31 16:40
应该是你设定了参比了,把参比去掉就可以了。
作者:
mamamiya
时间:
2014-10-31 16:40
我以前做液相也遇到这样的情况,但只是一个倒峰,我觉有两种可能,一是进样时气泡没有排干净,二是跟你的柱子有关系,把柱子超声一下
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