分析测试百科

标题: 【转帖】【分享帖】红外光谱分析制样方法 [打印本页]

作者: 铜雀 时间: 2014-11-7 16:53 标题: 【转帖】【分享帖】红外光谱分析制样方法

标签：液膜粉末光谱晶体溴化钾压片

在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：

（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；

（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；

（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；

（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。

其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：

（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；

（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；

（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。

现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。

作者: uaubc 时间: 2014-11-7 16:54

我们研制的一次性溴化钾窗片，15mm见方的1-2mm厚的，成本低廉，无需压片，透过率高，还不易潮解，如果样品能清洗干净也可反复使用。配上一个多用插板也是对红外液体测量一个小贡献。

作者: rfv 时间: 2014-11-7 16:54

如果真能有不易潮解而且还便宜的压片就太好了

作者: loli 时间: 2014-11-7 16:55

我只用过两种方法：固体压片法、液体薄膜法

作者: panda王 时间: 2014-11-7 16:55

《药品红外光谱集》中收录的大多是压片法。

作者: panda王 时间: 2014-11-7 16:55

ATR法是更加简便的方法。

作者: panda王 时间: 2014-11-7 16:56

QUOTE:

原帖由 uaubc 于 2014-11-7 16:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们研制的一次性溴化钾窗片，15mm见方的1-2mm厚的，成本低廉，无需压片，透过率高，还不易潮解，如果样品能清洗干净也可反复使用。配上一个多用插板也是对红外液体测量一个小贡献。 ...

切好了直接可用的？

作者: panda王 时间: 2014-11-7 16:56

QUOTE:

原帖由 rfv 于 2014-11-7 16:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果真能有不易潮解而且还便宜的压片就太好了

比自己用溴化钾压空白片还是要贵一点。

作者: panda王 时间: 2014-11-7 16:56

QUOTE:

原帖由 loli 于 2014-11-7 16:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我只用过两种方法：固体压片法、液体薄膜法

如果是包装材料红外检测建议用ATR法。

作者: jujuba 时间: 2014-11-7 16:57

见过最多的用压片法

作者: 铜雀 时间: 2014-11-7 16:57

《药品红外光谱集》中收录的大多是压片法。

===============

是的，传统方法了

作者: 铜雀 时间: 2014-11-7 16:58

ATR法是更加简便的方法。

=================

恩，是个发展趋势吧

作者: 铜雀 时间: 2014-11-7 16:58

我们研制的一次性溴化钾窗片，15mm见方的1-2mm厚的，成本低廉，无需压片，透过率高，还不易潮解，如果样品能清洗干净也可反复使用。配上一个多用插板也是对红外液体测量一个小贡献。

=================

是的，这个东西比较不错

作者: panda王 时间: 2014-11-7 16:58

QUOTE:

原帖由铜雀于 2014-11-7 16:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们研制的一次性溴化钾窗片，15mm见方的1-2mm厚的，成本低廉，无需压片，透过率高，还不易潮解，如果样品能清洗干净也可反复使用。配上一个多用插板也是对红外液体测量一个小贡献。

=================

是的，这个东西比较不错 ...

价格是普及的障碍。

作者: panda王 时间: 2014-11-7 17:00

QUOTE:

原帖由 kent 于 2014-11-7 16:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
切好了直接可用的？

==========================================================================================================

压片最多只能压0.2mm厚度，再厚就不透红外了，所以使用时弄不好就裂了，而这种原晶晶 ...

对付不易挥发的液体样品是不错。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)