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标题: 【讨论帖】进样口压力上不去的原因？猜猜是什么原因？ [打印本页]

作者: 66小飞侠 时间: 2014-11-15 16:59 标题: 【讨论帖】进样口压力上不去的原因？猜猜是什么原因？

标签：进样口分流管安捷伦柱流量检测器

上周五有两台(6890N-5975C和7890A-5975C)安捷伦的GCMS做维护，清洗离子源，换机械泵油，清洗进样口等。维护结束，调谐正常，检查也未发现什么问题，还进了样品试了一下，做了个简单的样品，采样正常。

本周一，7890A-5975C就直接做样，几个样品都正常。

在6890N-5975C把原来的液体进样针换成固相微萃取针，换SPME专用细径衬管，发现进样口压力正常无漏气现象。然后用老化器老化SPME萃取头，也同时程序升温老化一下柱子。升温过一段时间，听到仪器蜂鸣器报警的声音，发现工作站上面提示前进样口关闭（Front Inlet shout down），在GC版面上看，进样口加热停止（off），进样口压力也off。甚至连附带的前检测器FID也关闭，ＭＳ未受影响。就马上降低进样口温度和柱箱温度，把进样口压力加上，这时也未报警漏气。考虑到刚刚换过衬管动过进样口部分，进样隔垫也使用的时间长了，就先检查隔垫，取下隔垫，虽然不是很好，但也不至于用不成了，既然已经拆下来，就换一个新的吧，不漏气压力正常。然后又程序升温，可惜过了一段时间有出现同样的问题“进样口关闭”，想想是不是衬管的Ｏ型圈有问题，拆下来无什么问题，奇怪，哪里的问题？又想，是不是分流管路有漏气，检查分流管路连接无问题。也改变不同的分流比依然无效。后来仔细观察当柱温升到240多度就不行了，报警。想来想去不知道是什么原因。这时候同事提醒，是不是柱温升高，压力增大而漏气，想想也对，但一般温度升高，封密性会更好，怎么能反而漏气呢？是不是ＥＰＣ有问题？后来咨询安捷伦的一位工程师，我说了进样口压力在柱箱温度高时候上不去等情况，他说你检查一下那里，我说好我看看，其实是很简单的问题，由于是两台仪器同时使用，一台正常，而另一台不正常，忽视了一个基本而简单的情况，查来查去都不是问题的所在之处。

大家猜猜是那里的问题？（注：两台仪器公用一瓶气，７８９０Ａ－５９７５Ｃ正常工作的柱流量是１ｍｌ／ｍｉｎ，30m柱；６８９０Ｎ－５９７５Ｃ压力上不去的柱流量是２ｍｌ／ｍｉｎ，60m柱。上周５刚换过氦气）

非常感谢网友的关注和参与。

答案：虽然载气的总压已经开在最大，但分压不知道什么时候降到0.4Mpa（刚开时候是0.5Mpa多），这样在柱温升高后，进样口压力需要更高时候就无法保证足够的压力，造成仪器报警。

教训：1. 换钢瓶之后，过一段时间，也需要重新检查分压是否合适，隔天或周未也应该再检查。
2. 先想到进样口漏气，但发现并未漏气，就应该考虑气源的问题，结果自己还检查了半天。
3. 有时候把问题想到很复杂，忽视了简单的地方。

[ 本帖最后由 66小飞侠于 2014-11-15 17:00 编辑 ]

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2014-11-15 17:00

是不是没有开气体或者开得小。

作者: uuooii 时间: 2014-11-15 17:01

共用钢瓶的出口压力不够高

作者: 831226 时间: 2014-11-15 17:01

是不是进样口压力设置太小导致报警。岛津的进样口设置小于10KPA就会报漏气。

作者: 9妖9 时间: 2014-11-15 17:01

是否衬管堵塞？？

作者: utt0989 时间: 2014-11-15 17:02

气流量太小了，最多同时只能提供一台仪器正常运行，增大气流量，应该可以解决问题了吧

作者: birdfish 时间: 2014-11-15 17:02

气瓶的瓶阀开得不够大，两台仪器共用一瓶气，流量大时，供气量不足，就会报警

作者: yueban-1147 时间: 2014-11-15 17:16

分流气的过滤器堵塞了？
公用钢瓶的输出流量太小或者输出压力太小导致大分流比的时候出现问题？

作者: yhz1973 时间: 2014-11-15 17:17

应该是进样口压力不够。

作者: vera+ 时间: 2014-11-15 17:17

是否进样隔垫用SPME时使孔变大了，导致气密性不好？

作者: ha111 时间: 2014-11-15 17:18

看了维持，又说很简单的问题。那就是没有把前柱螺母扭紧。这个东西受热是会松的。

作者: yueban-1147 时间: 2014-11-15 17:19

我在做PTV进样口进样时也遇到起始温度压力正常，程序升温到200多度时压力上不去，进样口自动关闭的问题。拧紧了色谱柱接进样口的螺母就解决了，同意楼上的观点。

作者: idea2011 时间: 2014-11-15 17:19

气体快用完了吧

作者: wiwi 时间: 2014-11-15 17:20

把钢瓶气开大点,就可以了,应该是气体流量供不上去.

作者: ending 时间: 2014-11-15 17:20

一是气瓶压力不够,二是色谱柱两头连接端口不够紧

作者: junhun 时间: 2014-11-15 17:20

钢瓶气体开的太小两台不够用？

作者: leifengta 时间: 2014-11-15 17:21

接色谱柱的柱螺母未拧紧。

作者: flower@@ 时间: 2014-11-15 17:21

1.分压达到0.8Mpa供两台没有问题LZ的没有达到2.进样口漏气

作者: 1472583690 时间: 2014-11-15 17:21

气瓶输出压力不够,或者是色谱柱进样口连接端口不够紧

作者: orangecake 时间: 2014-11-15 17:22

气体的分压阀没有开？

作者: 49888 时间: 2014-11-15 17:22

两台机子用一瓶气，那就是分压问题了。

作者: 969 时间: 2014-11-15 17:23

上周五有两台(6890N-5975C和7890A-5975C)安捷伦的GCMS做维护，清洗离子源，换机械泵油，清洗进样口等。维护结束，调谐正常，检查也未发现什么问题，还进了样品试了一下，做了个简单的样品，采样正常。

本周一，7890A-5975C就直接做样，几个样品都正常。

在6890N-5975C把原来的液体进样针换成固相微萃取针，换SPME专用细径衬管，发现进样口压力正常无漏气现象。然后用老化器老化SPME萃取头，也同时程序升温老化一下柱子。升温过一段时间，听到仪器蜂鸣器报警的声音，发现工作站上面提示前进样口关闭（Front Inlet shout down），在GC版面上看，进样口加热停止（off），进样口压力也off。甚至连附带的前检测器FID也关闭，ＭＳ未受影响。就马上降低进样口温度和柱箱温度，把进样口压力加上，这时也未报警漏气。考虑到刚刚换过衬管动过进样口部分，进样隔垫也使用的时间长了，就先检查隔垫，取下隔垫，虽然不是很好，但也不至于用不成了，既然已经拆下来，就换一个新的吧，不漏气压力正常。然后又程序升温，可惜过了一段时间有出现同样的问题“进样口关闭”，想想是不是衬管的Ｏ型圈有问题，拆下来无什么问题，奇怪，哪里的问题？又想，是不是分流管路有漏气，检查分流管路连接无问题。也改变不同的分流比依然无效。后来仔细观察当柱温升到240多度就不行了，报警。想来想去不知道是什么原因。这时候同事提醒，是不是柱温升高，压力增大而漏气，想想也对，但一般温度升高，封密性会更好，怎么能反而漏气呢？是不是ＥＰＣ有问题？后来咨询安捷伦的一位工程师，我说了进样口压力在柱箱温度高时候上不去等情况，他说你检查一下那里，我说好我看看，其实是很简单的问题，由于是两台仪器同时使用，一台正常，而另一台不正常，忽视了一个基本而简单的情况，查来查去都不是问题的所在之处。

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大家猜猜是那里的问题？（注：两台仪器公用一瓶气，７８９０Ａ－５９７５Ｃ正常工作的柱流量是１ｍｌ／ｍｉｎ，30m柱；６８９０Ｎ－５９７５Ｃ压力上不去的柱流量是２ｍｌ／ｍｉｎ，60m柱。上周５刚换过氦气）

是不是进样口类型没有改啊？

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:23

是不是没有开气体或者开得小。、

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没有开气体是不可能的，因为另一台仪器正常。是压力开得小。

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:23

是不是进样口压力设置太小导致报警。岛津的进样口设置小于10KPA就会报漏气。

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不是进样口压力设置太小，如果小点，就不会报警了。

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:24

是否衬管堵塞？？

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衬管没有堵塞，因为开始升温时候正常不报警。

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:24

气流量太小了，最多同时只能提供一台仪器正常运行，增大气流量，应该可以解决问题了吧

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流量是够的，是压力问题。

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:25

气瓶的瓶阀开得不够大，两台仪器共用一瓶气，流量大时，供气量不足，就会报警

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阀已完全打开。

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:25

分流气的过滤器堵塞了？
公用钢瓶的输出流量太小或者输出压力太小导致大分流比的时候出现问题？

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是输出压力小造成柱箱在高温时候进样口压力不能足够大引起。

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:25

应该是进样口压力不够。

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请问是什么原因引起进样口压力不够呢？

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:26

是否进样隔垫用SPME时使孔变大了，导致气密性不好？
或者是设定的恒压模式，柱温高时流量自然减小，从而不能维持进样口压力。

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还没有进样SPME进样，不是恒压模式。

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:26

看了维持，又说很简单的问题。那就是没有把前柱螺母扭紧。这个东西受热是会松的。

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但温度越高，应该越紧。

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:26

我在做PTV进样口进样时也遇到起始温度压力正常，程序升温到200多度时压力上不去，进样口自动关闭的问题。拧紧了色谱柱接进样口的螺母就解决了，同意楼上的观点。

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请问PTV进样口是用隔膜还是无隔膜的？

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:26

气体快用完了吧

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刚换过氦气。

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:27

把钢瓶气开大点,就可以了,应该是气体流量供不上去.

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钢瓶已开最大。

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:27

一是气瓶压力不够,二是色谱柱两头连接端口不够紧

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请问气瓶哪里的压力不够？

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:28

上周五有两台(6890N-5975C和7890A-5975C)安捷伦的GCMS做维护，清洗离子源，换机械泵油，清洗进样口等。维护结束，调谐正常，检查也未发现什么问题，还进了样品试了一下，做了个简单的样品，采样正常。

本周一，7890A-5975C就直接做样，几个样品都正常。

在6890N-5975C把原来的液体进样针换成固相微萃取针，换SPME专用细径衬管，发现进样口压力正常无漏气现象。然后用老化器老化SPME萃取头，也同时程序升温老化一下柱子。升温过一段时间，听到仪器蜂鸣器报警的声音，发现工作站上面提示前进样口关闭（Front Inlet shout down），在GC版面上看，进样口加热停止（off），进样口压力也off。甚至连附带的前检测器FID也关闭，ＭＳ未受影响。就马上降低进样口温度和柱箱温度，把进样口压力加上，这时也未报警漏气。考虑到刚刚换过衬管动过进样口部分，进样隔垫也使用的时间长了，就先检查隔垫，取下隔垫，虽然不是很好，但也不至于用不成了，既然已经拆下来，就换一个新的吧，不漏气压力正常。然后又程序升温，可惜过了一段时间有出现同样的问题“进样口关闭”，想想是不是衬管的Ｏ型圈有问题，拆下来无什么问题，奇怪，哪里的问题？又想，是不是分流管路有漏气，检查分流管路连接无问题。也改变不同的分流比依然无效。后来仔细观察当柱温升到240多度就不行了，报警。想来想去不知道是什么原因。这时候同事提醒，是不是柱温升高，压力增大而漏气，想想也对，但一般温度升高，封密性会更好，怎么能反而漏气呢？是不是ＥＰＣ有问题？后来咨询安捷伦的一位工程师，我说了进样口压力在柱箱温度高时候上不去等情况，他说你检查一下那里，我说好我看看，其实是很简单的问题，由于是两台仪器同时使用，一台正常，而另一台不正常，忽视了一个基本而简单的情况，查来查去都不是问题的所在之处。

大家猜猜是那里的问题？（注：两台仪器公用一瓶气，７８９０Ａ－５９７５Ｃ正常工作的柱流量是１ｍｌ／ｍｉｎ，30m柱；６８９０Ｎ－５９７５Ｃ压力上不去的柱流量是２ｍｌ／ｍｉｎ，60m柱。上周５刚换过氦气）

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是不是进样口类型没有改啊？

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进样口类型无问题。

作者: ladyhuahua 时间: 2014-11-15 17:28

气瓶输出压力不够,或者是色谱柱进样口连接端口不够紧

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请问气瓶哪里输出压力不够？

作者: october7 时间: 2014-11-15 17:28

QUOTE:

原帖由 ladyhuahua 于 2014-11-15 17:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
气瓶输出压力不够,或者是色谱柱进样口连接端口不够紧

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请问气瓶哪里输出压力不够？

减压阀输出压力不足

作者: pou 时间: 2014-11-15 17:29

SPME气密性不好...

作者: pou 时间: 2014-11-15 17:29

补充：SPME推杆处漏气

作者: 66小飞侠 时间: 2014-11-15 17:29

QUOTE:

原帖由 pou 于 2014-11-15 17:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
SPME气密性不好...

谢参与，但当时SPME还未使用、进样。

作者: nikonun 时间: 2014-11-15 17:30

请问SPME老化器是仪器上另配的吗？

作者: popo520 时间: 2014-11-15 17:30

想问一下，大家进样口的压力一般都设置到多少啊

作者: flower@@ 时间: 2014-11-15 17:31

QUOTE:

原帖由 popo520 于 2014-11-15 17:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
想问一下，大家进样口的压力一般都设置到多少啊

在气质里面，通常是设置恒流模式，也就是只设置流速，并不甚至进样口压力啊！

作者: toy 时间: 2014-11-15 17:31

请问下当时您楼上的问题怎么解决的？

我现在用的SPME针，解析时间15min，进样口隔垫就是通用的红色隔垫，跟顶空的用的一样。现在发现进完一针后，进样口压力关闭，进样口，传输线温度降低，软件offline。查看进样口，隔垫打穿，底部不黏连，肉眼可明显的看到有小孔。请指教，谢谢！

作者: 66小飞侠 时间: 2014-11-15 17:31

答案：虽然载气的总压已经开在最大，但分压不知道什么时候降到0.4Mpa（刚开时候是0.5Mpa多），这样在柱温升高后，进样口压力需要更高时候就无法保证足够的压力，造成仪器报警。

教训：1. 换钢瓶之后，过一段时间，也需要重新检查分压是否合适，隔天或周未也应该再检查。
2. 先想到进样口漏气，但发现并未漏气，就应该考虑气源的问题，结果自己还检查了半天。
3. 有时候把问题想到很复杂，忽视了简单的地方。

作者: 66小飞侠 时间: 2014-11-15 17:32

请问下当时您楼上的问题怎么解决的？

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我现在用的SPME针，解析时间15min，进样口隔垫就是通用的红色隔垫，跟顶空的用的一样。现在发现进完一针后，进样口压力关闭，进样口，传输线温度降低，软件offline。查看进样口，隔垫打穿，底部不黏连，肉眼可明显的看到有小孔。请指教，谢谢！

我是减压阀压力不够。

你可能是隔垫有点松，稍微上一上。

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