标题:
【转载】【讨论】火焰法测样，RSD%不稳定问题
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作者:
风往尘香
时间:
2014-11-17 21:20
标题:
【转载】【讨论】火焰法测样，RSD%不稳定问题
我们用的是瓦里安AA220的原子吸收，测铅，测标样时RSD%均小于1，标样回测也很好。但是测样品时就不行了。例如：一个样品浓度为2.36mg/L，RSD%是0.9，另一个样品浓度是2.21，RSD%在3.4，请各位专家帮忙分析一下是怎么回事。是样品处理的问题吗？
作者:
adg
时间:
2014-11-17 21:21
火焰法RSD<2%是可以接受的，当然浓度过小可以用SD来做参考。楼主测试何种元素？
作者:
ass
时间:
2014-11-17 21:21
手动进样还是自动进样呢，手动的话手抖一下可能都会对RSD有影响。
测铅的话2ppm应该不算低浓度了。是不是考虑样品的均匀性问题。
作者:
happydream
时间:
2014-11-17 21:21
测的是pb
作者:
iop
时间:
2014-11-17 21:22
我们是手动进样，前几天仪器还是很好，这几天除了换了一瓶乙炔之外什么条件也没换。我怀疑是样品或是气体不纯有关，因为测标样虽然不太稳定但是均小于1，标样回测也是小于1的，但是到了样品就不稳定了RSD%时大时小，有一两个样品居然都大于10，所以上来和大家讨论一下是仪器哪里出现故障了，还是样品的原因。
作者:
jiankufanhan
时间:
2014-11-17 21:22
样品溶液的情况如何？
作者:
jiushi
时间:
2014-11-17 21:23
样品溶液不太清楚，好像是自己配的pb水溶液，然后做的吸附和解吸实验。
作者:
nmn
时间:
2014-11-17 21:23
以前还是很好的，就最近这几天无论测什么样品都不是特别稳，但是测标样是稳定的。仪器除了换了载气之外什么条件也没换啊，不知道怎么回事了。
作者:
shuishui
时间:
2014-11-17 21:24
检测样品时，你是一插入样品溶液就测还是等个几秒，待读数稳定再测？你可以试试在测样品时，插入样品溶液等读数稳定后再点测量。
作者:
teddy
时间:
2014-11-17 21:24
我明天测样时试一试，谢谢！
作者:
vbnm
时间:
2014-11-17 21:25
这个可能与样品中的基底物质不同有关
作者:
艰苦奋斗
时间:
2014-11-17 21:25
不一定非要说RSD小于多少吧？食品安全样品检测中根据浓度给出的RSD值，有的高达20%都是允许的。
作者:
风往尘香
时间:
2014-11-17 21:25
如果样品浓度过低吸收值相应过小RSD会比较大的，RSD=SD/平均值，吸收值的平均数过小RSD就会比较大，比如测空白。只要SD够好 就OK
作者:
adg
时间:
2014-11-17 21:26
不知道楼主的问题解决了没有啊？
作者:
ass
时间:
2014-11-17 21:26
样品溶液的问题吧。
作者:
shuishui
时间:
2014-11-17 21:27
这个是要看吸光度的。
RSD《1%一般是指，吸光度在0.3~0.5Abs之间时，而且是特指Cu(火焰法)。Cu是最稳定的。
你测铅，浓度在2ppm左右，吸光度肯定很低。所以RSD大一些也没关系的。
打个比方，你去测空白样
你的RSD都可能超过100%
但是实际上，空白值还是很接近的。
作者:
teddy
时间:
2014-11-17 21:27
LZ如果怀疑气有问题的话就换一瓶气试试咯。
作者:
vbnm
时间:
2014-11-17 21:28
一般火焰法能控制在1%以下。像楼主这种情况，是基体与标液差别引起的。一般吸光度值在0.1～0.2左右比较准确。楼主用的哪条吸收线？背景校正打开没有？读数时间多长？原子化器的高度调整过没有？基线漂移和噪声水平考察过没有？
作者:
艰苦奋斗
时间:
2014-11-17 21:28
有时候基质干扰太大也会出现不稳定，另外有没有摇匀？
作者:
风往尘香
时间:
2014-11-17 21:29
如果稀释后也在线性范围内，稀释一下测测看。
作者:
adg
时间:
2014-11-17 21:29
会有可能是溶液没摇匀么？尽管这个几率比较小
作者:
ass
时间:
2014-11-17 21:29
一般要求小于5%就可以了，
作者:
happydream
时间:
2014-11-17 21:30
楼主这个问题解决了吗？是怎么回事啊，现在我用的仪器也有类似的问题，一直不稳定，这次是气体换新的供应商啦。。。
作者:
iop
时间:
2014-11-17 21:30
我觉得是气的问题
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