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标题: 【转载】【讨论】诚邀做海水中铜铅锌铬镉的同行 [打印本页]

作者: happydream 时间: 2014-11-17 21:54 标题: 【转载】【讨论】诚邀做海水中铜铅锌铬镉的同行

有没有做海水分析的，请大家一起讨论现在都是如何来做海水中的重金属的？我目前有的是萃取－反萃取法，但做的回收率均不理想，主要是偏低，请教同行们有没有什么建议？要做好，关键是在什么地方？

作者: jiankufanhan 时间: 2014-11-17 21:56

我们碰到水样为海口水,现在用NaNO3处理样品,再通过稀释10-20后进样测试

作者: jiushi 时间: 2014-11-17 21:56

用MIBK萃取，直接进有机溶液做效果不错。石墨炉和火焰均可。不过火焰要配耐有机溶剂的雾化器

作者: teddy 时间: 2014-11-17 21:56

我们用石墨炉做。因为是河口水。曾经按照GB17378.4做过好几次，就是萃取—反萃取，结果标准曲线没做出来，个人感觉对实验室和操作人员的要求很高，而且操麻烦，耗时耗力，反正我掌握不了萃取方法，问过一些同行，实际中安国标做的几乎没有，都是使用基改剂上石墨炉。当然如果是远海海水就只有萃取了。
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作者: vbnm 时间: 2014-11-17 21:57

不知大家能不能搞一个海水重金属测试的群？？？？
萃取法我到现在还是没能掌握。。。唉

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-11-17 21:57

感谢你的提示,但不清楚什么是耐有机溶剂的雾化器?一般的雾化器也耐有机溶剂的啊。

作者: 风往尘香 时间: 2014-11-17 21:58

我用过萃取-反萃取法，但样品不是海水，而是无机盐。我们一般是测定无机盐中的铜和铅，样品溶液的PH值一般调节在4～5，用MIBK萃取，再用5%硝酸反萃取。做出来的曲线线性不错，回收率也好。
反萃取的溶剂要选择正确，比如测铅，用5%硝酸或5%盐酸均可，但测铜就只能用5%硝酸反萃取。
相反，用有机溶液直接进样很不稳定，想请教3楼，你是怎样做的？我这里没有石墨炉，只能用火焰。

作者: adg 时间: 2014-11-17 21:58

MIBK的雾化器可以定做,提升量比较小,毛细管和废液管是硅橡胶的,耐有机溶剂腐蚀.

作者: ass 时间: 2014-11-17 21:58

见过用共沉淀富集重金属的文献,操作比较简单.

作者: ass 时间: 2014-11-17 22:03

我也是MIBK方法做的，掌握好pH后问题不是很大，但是感觉很烦琐。也曾经试过加基体改进剂上机测试，干扰很大。不知有别的好方法不？

作者: happydream 时间: 2014-11-17 22:04

海水是一种高盐样品，其中盐分的干扰带相当宽，对铅等金属的测试有影响。我觉得还是测试不仅仅是关注萃取这个阶段，还应该注意如何有效扣除盐分干扰的影响。那么这就牵扯到酸度、基体改进剂以及背景扣除方式。我建议大家可以多围绕这些问题进行讨论。至于我的想法是：
1、酸度是比较容易控制的，不加以讨论；
2、采用适合的基体改进剂组合以及摸索比较合理的配比。如果可能，最好使用(NH4)2NO3，因为可以与盐分更好地形成NaN03等低沸点物质，可以在灰化过程，尽可能去除NaCl等盐分的干扰。
3、背景扣除方式，我选塞曼背景扣除方式。近来，我看了一些关于连续光源原子吸收光谱仪的文章，对于Pb的测定，连续光源原子吸收光谱仪还可以有效选取217.0nm这条谱线进行分析，因此，我想，如果可行或者可能，选择有效地次级灵敏线也是一个“躲避”背景的方法。

作者: iop 时间: 2014-11-17 22:04

说得不错.但第三点中217不是次灵敏线,相对283,217的灵敏度更高,但背景比283严重.

作者: jiankufanhan 时间: 2014-11-17 22:05

谢谢您的指正！

作者: jiushi 时间: 2014-11-17 22:05

说的对,特别是像铅等低温元素低温时就可气化,此时灰化过程还没结束呢,铬易形成络合物!都是要考虑的问题!
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作者: jiankufanhan 时间: 2014-11-17 22:06

按照MIBK萃取反萃取是可以做的，也可以用氟利昂代替MIBK，这个方法我们这做过多年是没问题的，只是对pH以及环境条件要求会比较高，有机相上机测定也使可行的，缺点是味道大，对火焰系统损害大。

作者: jiushi 时间: 2014-11-17 22:06

我们以前也是用这个方法将就，调PH值很繁琐，最好不要经常用，用为我去年有两个月，一下子来了好多海水样品，紧着做了两个月，因为有机溶剂没办法处理，搞得石墨炉炉腔里面都挂了好多黑灰（原子化时冒黑烟），都把炉腔搞坏了。现在换极谱仪专门做海水重金属了

作者: nmn 时间: 2014-11-17 22:07

做海水可以用氰化物发生器，有个东西和氰化物发生器一样，但有自己专利的，可以装在PE-800上面，能去除干扰，灵敏度比石墨炉还高，明天我看看叫什么名字，我们正打算买

作者: shuishui 时间: 2014-11-17 22:07

那个叫化学原子器（MCA-201）北京智通的

作者: teddy 时间: 2014-11-17 22:08

用最新的海洋监测规范GB17378.4-2007，铜铅镉混标连续测定，用石墨炉做效果很好，只用萃取一次，不需要老标准的反萃取.对于锌，新标准的萃取火焰原子吸收法效果也不错，不过建议MIBK的加入量大点，不然萃取液太少，MIBK的背景又很高，可能时间不够。

作者: vbnm 时间: 2014-11-17 22:08

用国标萃取后的有机相是什么状态啊？我做的怎么有的样品室黑色的浑浊状哪？本人第一测海水里的重金属，还希望大家度偶偶指教啊!

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-11-17 22:09

我按国标做完，三个样品也是暗黄绿色的，但标样和质控样都是浅黄色，铜、铅的线性还可以，但镉就很差了，都是同一组样品，不知为何相差这么大，难道是络合剂对不同金属元素的络合效率不同？

作者: 风往尘香 时间: 2014-11-17 22:09

请问您，一般pH值调到什么范围较好

作者: adg 时间: 2014-11-17 22:10

请问您，一般pH值调到什么范围较好

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