分析测试百科

标题: 【转载】用重铬酸钾法测定COD时水样变绿的问题。 [打印本页]

作者: a456 时间: 2014-12-1 07:19 标题: 【转载】用重铬酸钾法测定COD时水样变绿的问题。

各位大虾。小弟在化验污水COD的时候水样如果稀释倍数不
够，变绿了，但是还是继续煮在测定的时候加入3滴试亚
铁灵，但是并没出现红褐色，还能滴出数来。
所以我想问一下在化验的时候水样变绿了是不是影响最终
测定结果啊，还有如果绿了继续煮但是最后能滴出数来是
不是也不影响结果的准确度啊？请各位大侠指点一下，
如果在化验的时候水样变绿了我该怎么处理？请你们给
出合理意见，谢谢！

作者: 熊猫 时间: 2014-12-1 07:20

水样在用重铬酸钾处理时完全变绿了，说明COD高，你的重铬酸钾加少了（完全被还原成三价的绿色铬离子，没有剩余的重铬酸钾）。重做，或者水样多稀释，或者多加重铬酸钾。

作者: a456 时间: 2014-12-1 07:20 标题: 回复 #2 熊猫的帖子

请问多加重铬酸钾，加多少啊？是不是空白里也得多加同样的重铬酸钾？？？

作者: 小熊猫 时间: 2014-12-1 07:21

这种情况一般不建议补加重铬酸钾，需要重新减少取样量，或者稀释样品后取样测定，否则误差较大。

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-1 07:22 标题: 回复 #1 a456 的帖子

从你所说情况看起来，即就是能滴出几滴测出的数据也会不准，因为在你测定的体系中消耗的重铬酸钾已经很多，剩下的重铬酸钾比较少，回流过程中氧化能力也随之减弱，会使测定结果偏低，建议稀释一倍后测定，这样就会比较准确。

作者: 小猫 时间: 2014-12-1 07:22

变绿就应该重新取样了.就象做高锰酸盐指数时规定的,剩余的高锰酸钾量应是一般到三分之一之间.

作者: 红旗渠 时间: 2014-12-1 07:22

可能是COD太高了，稀释10倍好，在做

作者: 小红 时间: 2014-12-1 07:23 标题: 回复 #1 a456 的帖子

污水的COD太高了，应该重新取样喜事后测定。变绿说明重铬酸钾量太少，将导致氧化效果差，测定值偏低。一般你加进硫酸就可以看出你的稀释倍数够不够了。

作者: ay123 时间: 2014-12-1 07:24

污水COD太高应当稀释到合适浓度

作者: tomm 时间: 2014-12-1 07:25

说明水样的COD浓度太高了，应该稀释水样，而不是再多加重铬酸钾

作者: 但是 时间: 2014-12-1 07:25 标题: 回复 #1 a456 的帖子

建议楼主，不止要稀释，或者回流的时候加高浓度的重铬酸钾溶液也就是0.250那个浓度的重铬酸钾，然后用高浓度的硫酸亚铁铵溶液来滴定。我们一般常规水样用低浓度的做，如果是标样或者是高浓度的，稀释后就加高浓度的重铬酸钾溶液，并用高浓度的硫酸亚铁铵来滴定。

作者: 小牛牛 时间: 2014-12-1 07:26

这当然有影响的,变绿了变重铬酸钾与水中的有机物氧化不完全,而使得测定结果偏低

作者: momom 时间: 2014-12-1 07:26

样品发绿说明你的样品COD值比较高在进行反应式取样进行稀释在反应

作者: 小牛牛 时间: 2014-12-1 07:27

水样变绿一般是测定样品的浓度过高了，测未知样品时经常会出现稀释倍数不够变绿的现象，及时换成低浓度的再测就好了，太绿的话结果会有影响，如果只有一点点的话，可以凑合用，毕竟相对误差比较不算大。

作者: ayanyang 时间: 2014-12-1 07:27

我比较关心的是如何确定稀释倍数

作者: ayanyang 时间: 2014-12-1 07:28

可以取1/10的试样和1/10试剂在试管中加热数分钟,观察是否变成绿色,如变绿色稀释水样,重复以上步骤,直至不变绿色,确定稀释倍数

作者: ayanyang 时间: 2014-12-1 07:28

COD值太高，稀释重做

作者: small2011 时间: 2014-12-1 07:28

水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5-4/5比较合适，剩余的太多或太少，测出的结果都会不太准确，所以还是稀释到比较合适的浓度再取样比较好。

作者: 龙泉 时间: 2014-12-1 07:29

那么简单的问题……
当然是要重新取样稀释后再重新消解了~~~

作者: ayanyang 时间: 2014-12-1 07:29

重铬酸钾的量加多少？

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)