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【转载】【讨论】介孔在哪里?
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作者:
夜蓝星
时间:
2014-12-4 07:30
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【转载】【讨论】介孔在哪里?
今天拿到一个材料。N2吸附有明显的峰,表明有2nm左右的介孔,XRD低角度有峰,但是材料基本是无定形的。在TEM里中低倍看不到有孔的迹象,高倍看到的象是几个A的微孔。这种无定形的介孔材料有什么办法把孔显示出来?
作者:
tomm
时间:
2014-12-4 07:31
老大,看介孔,尤其是2 nm左右的孔,不要高倍,6-8万足够了,10 pA/cm2的电流密度,应该能看到了。
作者:
夜蓝星
时间:
2014-12-4 07:31
我觉得也应该是低倍,问题是低倍看不到呀。这个跟电流密度有关系?防止打坏吧?
作者:
tomm
时间:
2014-12-4 07:31
是的,2 nm介孔比较容易坏,如果你是场发射电镜,悠着点,放弱光看看,应该可以。
作者:
夜蓝星
时间:
2014-12-4 07:32
厚度有影响吗?那个材料是100多纳米的MOF八面体。
作者:
tomm
时间:
2014-12-4 07:32
标题:
回复 #5 夜蓝星 的帖子
啥?MOF?老大,这个.........如果是MIL101倒还罢了,其他的就没碰过,可以说MOF是所谓介孔材料的极品,电子束要几乎看不到的样子,靠CCD来抓,比ustb拍的那个微孔分子筛还要难。
作者:
夜蓝星
时间:
2014-12-4 07:33
啊?咋一上手就让我碰上个这么极品的?ustb的微孔在哪里?我先学习一下,找点感觉。
作者:
夜蓝星
时间:
2014-12-4 07:33
我看照射一会儿,形貌也没什么变化,还觉得这东西挺结实。难道是从一开始就已经坏掉了?
作者:
tomm
时间:
2014-12-4 07:34
标题:
回复 #7 夜蓝星 的帖子
MOF的骨架是有有机物的,所以您就想想有多脆弱吧。MIL101算是稳定的,孔也比较大,所以倒是有篇文章专门用HRTEM发了篇文章。
ustb拍的微孔是无机架构的,比这个要稳定很多了。至少还能转衍射,MOF几乎就不给你转的机会........
cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20051030/264070/')
作者:
tomm
时间:
2014-12-4 07:34
标题:
回复 #8 夜蓝星 的帖子
你可以试试用电子衍射模式,如果电子衍射变化都很快,那么建议老大自己留着慢慢练手吧..........
作者:
tomm
时间:
2014-12-4 07:34
这个是MIL101的结构相关的文章。附件:
First_Direct_Imaging_of_Giant_Pores_of_the_Metal-Organic_Framework_MIL-101.pdf
作者:
夜蓝星
时间:
2014-12-4 07:35
05年的帖子你还能翻出来...
嗯,我打算下次试试衍射。XRD上有几个峰,按说某些方向应该能碰巧看到晶化的结构。但是那些介孔是不是有序的就不知道了。
作者:
tomm
时间:
2014-12-4 07:35
标题:
回复 #12 夜蓝星 的帖子
这个帖子印象深刻的很,原子级分辨的ZSM-5,国内没几个人能拍出来的。
MOF倒也能看结构,但需要很大的耐心,靠CCD慢慢来抓,前提是样品要很稳定,也不漂。
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