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标题: 【转载】【讨论】介孔在哪里？ [打印本页]

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-4 07:30 标题: 【转载】【讨论】介孔在哪里？

今天拿到一个材料。N2吸附有明显的峰，表明有2nm左右的介孔，XRD低角度有峰，但是材料基本是无定形的。在TEM里中低倍看不到有孔的迹象，高倍看到的象是几个A的微孔。这种无定形的介孔材料有什么办法把孔显示出来？

作者: tomm 时间: 2014-12-4 07:31

老大，看介孔，尤其是2 nm左右的孔，不要高倍，6-8万足够了，10 pA/cm2的电流密度，应该能看到了。

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-4 07:31

我觉得也应该是低倍，问题是低倍看不到呀。这个跟电流密度有关系？防止打坏吧？

作者: tomm 时间: 2014-12-4 07:31

是的，2 nm介孔比较容易坏，如果你是场发射电镜，悠着点，放弱光看看，应该可以。

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-4 07:32

厚度有影响吗？那个材料是100多纳米的MOF八面体。

作者: tomm 时间: 2014-12-4 07:32 标题: 回复 #5 夜蓝星的帖子

啥？MOF？老大，这个.........如果是MIL101倒还罢了，其他的就没碰过，可以说MOF是所谓介孔材料的极品，电子束要几乎看不到的样子，靠CCD来抓，比ustb拍的那个微孔分子筛还要难。

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-4 07:33

啊？咋一上手就让我碰上个这么极品的？ustb的微孔在哪里？我先学习一下，找点感觉。

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-4 07:33

我看照射一会儿，形貌也没什么变化，还觉得这东西挺结实。难道是从一开始就已经坏掉了？

作者: tomm 时间: 2014-12-4 07:34 标题: 回复 #7 夜蓝星的帖子

MOF的骨架是有有机物的，所以您就想想有多脆弱吧。MIL101算是稳定的，孔也比较大，所以倒是有篇文章专门用HRTEM发了篇文章。

ustb拍的微孔是无机架构的，比这个要稳定很多了。至少还能转衍射，MOF几乎就不给你转的机会........

cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20051030/264070/')

作者: tomm 时间: 2014-12-4 07:34 标题: 回复 #8 夜蓝星的帖子

你可以试试用电子衍射模式，如果电子衍射变化都很快，那么建议老大自己留着慢慢练手吧..........

作者: tomm 时间: 2014-12-4 07:34

这个是MIL101的结构相关的文章。附件：
First_Direct_Imaging_of_Giant_Pores_of_the_Metal-Organic_Framework_MIL-101.pdf

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-4 07:35

05年的帖子你还能翻出来...
嗯，我打算下次试试衍射。XRD上有几个峰，按说某些方向应该能碰巧看到晶化的结构。但是那些介孔是不是有序的就不知道了。

作者: tomm 时间: 2014-12-4 07:35 标题: 回复 #12 夜蓝星的帖子

这个帖子印象深刻的很，原子级分辨的ZSM-5，国内没几个人能拍出来的。

MOF倒也能看结构，但需要很大的耐心，靠CCD慢慢来抓，前提是样品要很稳定，也不漂。

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