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标题: 顶空气相色谱法能测水分吗 [打印本页]

作者: lanshuishuilan 时间: 2010-11-29 15:18 标题: 顶空气相色谱法能测水分吗

急！我现在要做一个实验，是运用顶空气相色谱法将试样中的残留水分和溶剂（乙醇、乙醚、乙酸乙酯等）分别定量测出来。我知道顶空很适合测溶剂的。但是不知道能测水分吗？能一次性测出来吗？我对顶空还不是很了解，才买的新仪器，正等待厂家安装。请各位帮帮我这个新手呵呵！很急的！我的项目申报书等着交了！

作者: haohaorenjia 时间: 2010-11-29 16:15

不可以用顶空测水分，但是可以测剩下的几种有机溶剂。
水分如果用色谱法检测的话可以溶液直接进样
最好把水分和有机溶剂分开来测定

气相色谱法分析水份测试方法，值得大家参考！
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[ 本帖最后由 haohaorenjia 于 2010-11-29 16:43 编辑 ]

作者: aasle 时间: 2010-11-29 17:44

QUOTE:

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急！我现在要做一个实验，是运用顶空气相色谱法将试样中的残留水分和溶剂（乙醇、乙醚、乙酸乙酯等）分别定量测出来。我知道顶空很适合测溶剂的。但是不知道能测水分吗？能一次性测出来吗？我对顶空还不是很了解，才买的新仪器，正等 ...

不能，你做乙醇、yi醚、乙酸乙酯用的是FID检测器，做水得用TCD检测器，你机子上就是两个检测器都有，也不能一次都做出来，TCD用的载气和FID的可不一样。

作者: 358uwcj 时间: 2010-11-30 09:59

可以同时测定水和有机溶剂，但TCD的灵敏度比较低，如果残留很少，就不能同时测定了。

作者: 考研吧 时间: 2010-11-30 09:59

侧水分最好还是用专门的水分仪吧，顶空主要是针对VOC而言的！

作者: haohaorenjia 时间: 2010-11-30 10:00

如果水分不大的话可以考虑K.F法，如果水量大色谱法也不错

作者: xiaotaozi06 时间: 2010-11-30 10:00

QUOTE:

原帖由 haohaorenjia 于 2010-11-30 10:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果水分不大的话可以考虑K.F法，如果水量大色谱法也不错

K.F法就是卡尔费休法吧，这种方法测水份也很好的。

作者: uwku58h 时间: 2010-11-30 10:00 标题: 悬

我记得气相的大多数柱子是不能进去水蒸气的，否则会毁了柱子。不过也不是很确定是不是都不可以，你自己可以查查相关资料，或者等高手来解决吧。

作者: NVIDIA 时间: 2010-11-30 10:01

本人也是做顶空的，好像顶空更适合分析挥发性物质，非挥发的，比如水，平衡温度要稍高，才会有水蒸气，那样水才能以气体的形式被置换走，但是貌似效果还是不太好。以上只是个人看法。

作者: kflsjjfdl 时间: 2010-11-30 10:01

关键是检测器，要用TCD的，而且你的柱子要能够把水分和有机试剂分离..
我没做过，所以也不知道用什么柱子~

作者: BridgetJones 时间: 2010-11-30 10:02

QUOTE:

原帖由 kflsjjfdl 于 2010-11-30 10:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
关键是检测器，要用TCD的，而且你的柱子要能够把水分和有机试剂分离..
我没做过，所以也不知道用什么柱子~

10楼说得对，关键是检测器。
氢焰检测器FID没有检出信号。

作者: 健康千万家 时间: 2010-11-30 13:56 标题: 回复 #1 lanshuishuilan 的帖子

顶空应该不能用来测水分，因为首先你要让水挥发出来被检测到，那么顶空保温温度就需要高于100度，那么就需要使用高沸点的溶剂，像我们正常使用的高沸溶剂DMF和DMSO与水的混溶性又太好了，水溶在里面不容易出来，那么检测限就会非常低了。

如果你要用气相测水分，要用TCD检测器，直接进样。

但是一般情况下注册药品要测定水分的都不用气相测定，就像前面几位老师说的，用水分仪测定。

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