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标题: 【转载】【求助】ICP多元素测定过程的空白 [打印本页]

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:43 标题: 【转载】【求助】ICP多元素测定过程的空白

最近用ICP测铁矿样品，王水+氢氟酸微波消解试样，190度1h，加硼酸饱和溶液后120度挥酸，冷却后定容，开始空白还可以，但是这几次As和SI的空白很大，As有2.6mg/l，si居然有10000mg/l，大家有碰过这种情况吗？做的也不是很频繁的，同样的消解罐做其他样品都可以，但是就是这个不行，还有Al，也有9mg/l，以前做这个样品都不会这样的，不知道是啥原因，大家帮帮忙啊~~

作者: 坚持2011 时间: 2014-12-19 15:44

si含量高，是否接触到玻璃器皿

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-19 15:44

怀疑空白被污染一个空白单次测定不可靠建议多做几个空白多次测定

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-19 15:44 标题: 回复 #2 坚持2011 的帖子

加热之后氢氟酸硅也就挥发了吧

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-19 15:45

你的线性咋样啊

作者: small2011 时间: 2014-12-19 15:45

这个空白太高了，器皿清洗完全吗

作者: ay123 时间: 2014-12-19 15:45

空白也太高了

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:46 标题: 回复 #2 坚持2011 的帖子

有接触，是用玻璃管定容的，定容前已经冷却溶液了，挥酸的时候也加了硼酸络合氢氟酸了，还是不行吗？

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:46 标题: 回复 #5 夜蓝星的帖子

都有三个九的

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:46 标题: 回复 #7 ay123 的帖子

同样的消解罐做其他样品都可以，但是就是这个不行

作者: a456 时间: 2014-12-19 15:47

多做几个平行样品，验正下，平行样之间差异，假如没有差异，可能你们的样品就有，同时测测留样复测样品，看结果有无差异。

作者: 小黄 时间: 2014-12-19 15:48

As不知道是什么原因，Si的话在氢氟酸里面本来含量就有点高，我现在用过好几个牌子的氢氟酸，都是优级纯的，空白里面硅含量比较高，但是没有楼主做的这么多，既然以前的可以，这次应该是接触到玻璃了吧。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2014-12-19 15:48

应该是污染了，空白不会这么高的啊

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:48 标题: 回复 #12 小黄的帖子

氢氟酸里自带的？！！……好吧，这试剂也太坑了……

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:49 标题: 回复 #13 铃儿响叮当的帖子

好几批都是这样啊，管子都是洗了又泡，泡了又洗的，同样的管子做食品样品都还不错的

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:49

有的，做其他样品空白都可以的

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:50

是呢，连做两批都是，无语了……

作者: ay123 时间: 2014-12-19 15:50 标题: 回复 #17 tomm 的帖子

看来空白有很大问题

作者: 铃儿响叮当 时间: 2014-12-19 15:51 标题: 回复 #15 tomm 的帖子

管子检查了，那试剂呢？实验用的水呢？

作者: 红旗渠 时间: 2014-12-19 15:51

si居然有10000mg/l？
改用PTFE烧杯吧。

作者: 红旗渠 时间: 2014-12-19 15:52

线性3个9，对ICP来说，还是有提升的空间。

作者: 熊猫 时间: 2014-12-19 15:52

是否空白被污染

作者: 熊猫 时间: 2014-12-19 15:52

还有硝酸是否干净，最后现配，用进口GR的，降低空白

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:53

试剂的话除了氢氟酸都是一直在用的牌子，没什么问题，也是新开的，氢氟酸也是优级纯。用水是超纯水制备仪制备的，都是长期在用的

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:53

没有呢……这个要怎么定容啊……

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:54 标题: 回复 #21 红旗渠的帖子

混标要每个都三个9已经不容易啦……对我来说……

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:54 标题: 回复 #22 熊猫的帖子

空白都做了多管平行，也做了几次了，都是这样

作者: 熊猫 时间: 2014-12-19 15:55 标题: 回复 #27 tomm 的帖子

还有两种原因：1、你的试剂用到HF酸，楼上几个说的很对，玻璃跟HF的反应可能造成空白高。

2、你前面几个空白好，后面的不好，说明试剂没问题，可能ICP的锥该维护清洗了。

作者: longquan 时间: 2014-12-19 15:55

这个只能归结于污染了，或许是消解管里有硅残留严重，

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:56 标题: 回复 #28 熊猫的帖子

ICP的锥?是喷嘴吗？还是别的什么？

作者: 熊猫 时间: 2014-12-19 15:56 标题: 回复 #30 tomm 的帖子

楼主还是找比较懂的师傅指导着维护下，毕竟比较贵重，而且锥的清洗比较麻烦。

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:57 标题: 回复 #31 熊猫的帖子

我用的不是MS，所以没有锥吧……

作者: ay123 时间: 2014-12-19 15:58 标题: 回复 #32 tomm 的帖子

像安捷伦的ICP，就有冷锥，长期测高盐样品，锥脏

作者: 熊猫 时间: 2014-12-19 15:58 标题: 回复 #32 tomm 的帖子

我以为你用的ICP-MS，不好意思。

作者: tomm 时间: 2014-12-19 15:59 标题: 回复 #33 ay123 的帖子

我的是PE的

作者: tomm 时间: 2014-12-19 16:00 标题: 回复 #34 熊猫的帖子

没事，谢啦，你觉得会有什么其他原因吗？

作者: ay123 时间: 2014-12-19 16:00 标题: 回复 #35 tomm 的帖子

这个冷锥作用类似PE的空气切割气部件作用，都是为了消除尾焰的

作者: tomm 时间: 2014-12-19 16:01 标题: 回复 #37 ay123 的帖子

哦哦，长知识了

作者: ay123 时间: 2014-12-19 16:02 标题: 回复 #38 tomm 的帖子

不同ICP消除尾焰的区别

作者: 小黄 时间: 2014-12-19 16:02

我接触的几种氢氟酸试剂，里面都含有硅，估计是工艺问题，氢氟酸验收规范里面好像对硅也没有严格的要求

作者: tomm 时间: 2014-12-19 16:03 标题: 回复 #40 小黄的帖子

应该是这样的

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