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标题: 【转载】【讨论】有关MATTEL测SN元素工作曲线点强度问题？ [打印本页]
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:20     标题: 【转载】【讨论】有关MATTEL测SN元素工作曲线点强度问题？

我发现按照MATTEL7409要求做锡元素工作曲线，一般都是与其它元素一起配置混标，里面也加了点盐酸溶液，锡最低点是0.05mg/L,用710测试，强度只有20-30PCS左右，选择的波长是推荐的189NM所以可想而知，最低点峰型 Not good!浓度大一点的峰型还是很正的，不知道大家做的怎么样？
作者: a456    时间: 2014-12-19 16:20

MATTEL7409 锡(Tin)工作液最低点要求0.1mg/L,
锶（Strontium）和汞（Mercury）的最低点是0.05mg/L。
作者: a456    时间: 2014-12-19 16:21

锡最低点0.1mg/L，强度在40-70之间，和依风老师的强度响应差不多。
Sn 242nm峰形要比189nm差。
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:21     标题: 回复 #3 a456 的帖子

你的锡最低点是0.1的话做溶出怎么能判断2.5PPM的界限啊？
作者: a456    时间: 2014-12-19 16:22

我的MDL是0.05mg/L。
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:22     标题: 回复 #5 a456 的帖子

其实锡这个点做0.04mg/l也是没问题的
作者: a456    时间: 2014-12-19 16:22

用0.05的浓度点都能做成曲线，0.04做MDL问题不大。
Sn 242nm 0.05mg/L的光谱图怎么样？
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:23     标题: 回复 #7 a456 的帖子

也不咋的，还有个182的也不是很好（记得不清楚）
作者: 夜蓝星    时间: 2014-12-19 16:24     标题: 回复 #7 a456 的帖子

我觉得最好还是189nm的。
作者: 夜蓝星    时间: 2014-12-19 16:24     标题: 回复 #4 tomm 的帖子

感觉做可溶勉强能做到2.5ppm左右，但是做总含量就不行了。总含量2.5ppm根本就没有峰型。
作者: a456    时间: 2014-12-19 16:25     标题: 回复 #9 夜蓝星 的帖子

是，首选189nm波长来定量，242nm只是参考。
作者: 坚持2011    时间: 2014-12-19 16:25

sn一般首选是189，你们的信号才几十RSD多大啊，我的仪器信号300以下RSD值就不理想了。
作者: a456    时间: 2014-12-19 16:25     标题: 回复 #11 a456 的帖子

读数3次，RSD在6%，一般。
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:26

总含量要求是12PPM所以相对最低点浓度0.05mg/L还是可以的
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:26     标题: 回复 #11 a456 的帖子

RSD还可以，读数三次都在5%下，虽然最低点浓度0.05mg/L强度只有20-30PCS
作者: 夜蓝星    时间: 2014-12-19 16:27     标题: 回复 #14 tomm 的帖子

美泰的人前段时间跟我说总含量12ppm太高了，以后超过6ppm就要做可溶。我晕死，根本做不到
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:28

你们原材料抽检要严肃点，再说有机锡跟总锡没得关系，感觉那总锡超过12PPM,做溶出，溶出超过2.5PPM再做有机锡，我真想说，尼玛，不坑爹吗？总锡不超过12PPM,难道就没有机锡吗？有机锡含量跟这个总锡（重金属形态）
有个毛关系
作者: 夜蓝星    时间: 2014-12-19 16:29     标题: 回复 #17 tomm 的帖子

可能是总结出来的经验吧。我觉得，总锡不超过12ppm，理论上来讲只能说可溶有机锡也不会超过12ppm。
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:30     标题: 回复 #18 夜蓝星 的帖子

但是有机锡的前处理与仪器分析根本与重金属分析不一样
作者: small2011    时间: 2014-12-19 16:30     标题: 回复 #19 tomm 的帖子

这个深表赞同，不是所有东东都去简单考虑筛选测试就可以的
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:31     标题: 回复 #12 坚持2011 的帖子

您的ICP应该是老机子了，我和TANG566老师的都是去年才装的710，软件都是与老的710相比更新过的
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:43

所以针对ATTEL在QSOP00063600Z版本这样规定有机锡筛选我开始有这样的疑惑了，所以与版友们讨论讨论，张兄也给予我们帮助吧！
作者: 小红    时间: 2014-12-19 16:44

说的太好了。解气！

这个有机锡真看不明白，谁能说出12ppm、2.5ppm和限值有什么关系吗？为啥定12ppm、2.5ppm？
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:44     标题: 回复 #23 小红 的帖子

MATTEL的称样量，加酸体积等都是规定，因此浓度也是可以计算出来的，所以你可以算算最低浓度多少
作者: 小黄    时间: 2014-12-19 16:45

这个不好说，做过样品是可溶出比消解时的要高
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:45     标题: 回复 #25 小黄 的帖子

这样说的话你们消解有问题
作者: 夜蓝星    时间: 2014-12-19 16:46     标题: 回复 #25 小黄 的帖子

应该是误差吧？总含量和可溶各为多大？
作者: 小黄    时间: 2014-12-19 16:47     标题: 回复 #27 夜蓝星 的帖子

没记清楚了，春节前的事情。当时我们都觉得Sn在HCl环境下更容易析出来
作者: 小黄    时间: 2014-12-19 16:47

0.05ppm的Sn，强度大概400，峰型感觉还挺好的
作者: 夜蓝星    时间: 2014-12-19 16:48     标题: 回复 #28 小黄 的帖子

没有HCl的话容易水解，一般测Sn不能单纯用硝酸。
作者: tomm    时间: 2014-12-19 16:48     标题: 回复 #29 小黄 的帖子

我们710测此浓度才20多
作者: 但是    时间: 2014-12-19 16:49

測試總錫﹐大家都用什么方法呀﹐試過不同方法﹐結果偏差有10倍。
作者: ay123    时间: 2014-12-19 17:00

您好，气体冷凝装置大概什么价位？有推荐的嘛？我们用PE的optima8000，也是遇到切割气无法关闭，正在想办法解决这个问题。



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