分析测试百科

标题: 【转载】【求助】加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解相关问题？ [打印本页]

作者: iop 时间: 2014-12-23 17:46 标题: 【转载】【求助】加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解相关问题？

新手，最近刚接触原子荧光，标准物质（海带），原子荧光检测As和Hg，加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解，最高温度180摄氏度。在120摄氏度霞赶酸，砷加硫脲— VC5ml(50g/L)，用5%盐酸定容至50ml比色管中。Hg的回收率在140%，As却才30%左右。但是，做的标准曲线都挺好的，相关系数为 0.9999,。荧光强度相对较大。

作者: jiankufanhan 时间: 2014-12-23 17:47

汞可能是被污染了

作者: jiushi 时间: 2014-12-23 17:47

我做了4遍了，都是一样的结果，而且每次都至少有3个平行样，所有器皿都用酸泡至少24小时以上。我都开始怀疑会不会是标准物质就存在问题呢。

作者: nmn 时间: 2014-12-23 17:48

我做了4遍了，都是一样的结果，而且每次都至少有3个平行样，所有器皿都用酸泡至少24小时以上。我都开始怀疑会不会是标准物质就存在问题呢。

作者: shuishui 时间: 2014-12-23 17:48

我测Hg用电热板消解，损失的Hg能达到50%，不知道为什么啊？

作者: teddy 时间: 2014-12-23 17:48

AS这么消解的话，可能有些海产品中的有机砷不能完全转化为总AS

作者: vbnm 时间: 2014-12-23 17:49

做空白，看看会发生什么事

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-12-23 17:49

用的是ETHOS 1消解仪，用其消解罐直接在赶酸架上直接赶酸，没有加盖任何东西，直接在通风厨赶酸，当剩下1ml左右，再定容的。

请问，你用什么方法做汞的检测的呀？

我有加硫脲的，加入后，过了半小时，再测的，仪器几乎也是全新的。不过也很有可能没有转化过来，不然不会差这么大，那请问有什么好的办法，能转化为总As.

怎么做空白，每次消解罐中都有空白的，有时候还做了两个空白，空白值也能接受。

就是用标准物质做的，如何才算直接检测，定容结束和检测在一个小时之内吧，加硫脲不是要静止一会儿的嘛

作者: 风往尘香 时间: 2014-12-23 17:50

怎么做空白，每次消解罐中都有空白的，有时候还做了两个空白，空白值也能接受。

作者: adg 时间: 2014-12-23 17:50

楼主回收率是如何作的呀？
楼主不是两种元素同测吧？
标准物质两元素含量都是多少呀？
可能是元素间有干扰！
样品处理液最好分开处理

作者: ass 时间: 2014-12-23 17:51

的确是这样的。

做水产品中的砷不能用微波消解法。

作者: happydream 时间: 2014-12-23 17:51

建议用硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解

作者: iop 时间: 2014-12-23 17:52

直接用水浴消解好了，4ml硝酸2ml盐酸

作者: jiankufanhan 时间: 2014-12-23 17:52

As Hg同测应该没干扰的，貌似测海产品中As需要加硫酸消解吧，先使有机砷变无机才可。

作者: jiushi 时间: 2014-12-23 17:53

为什么水产品中的砷不能用微波消解？

作者: nmn 时间: 2014-12-23 17:53

海产品中砷主要是以砷糖等有机砷形式存在，单纯硝酸消解好像不能使有机砷变无机，需要补加硫酸，硫脲-抗坏血酸不能还原砷糖等到可以氢化的无机三价砷。ICP-MS好像就不受这个限制了。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-12-23 17:54

做砷不能微波消解的方法那用什么方法

作者: 风往尘香 时间: 2014-12-23 17:54

学习了，应该少量硫酸即可了吧

作者: adg 时间: 2014-12-23 17:54

求具体操作方法，因为没有做过

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)