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标题: 【求助】氮气保护下的热重分析烧完剩下什么 [打印本页]

作者: QQ爱 时间: 2014-12-27 16:25 标题: 【求助】氮气保护下的热重分析烧完剩下什么

氮气保护下的热重分析烧完剩下什么一个配位聚合物含CdCNOH,进行氮气保护热重分析，到最后剩下的是金属氧化物么？

作者: aaby 时间: 2014-12-27 16:26 标题: 【回复】

氧化物咯，氮化物不太可能。

作者: malong 时间: 2014-12-27 16:26 标题: 【回复】

做到1000摄氏度！差不多就是金属氧化物

作者: jishiben 时间: 2014-12-27 16:27 标题: 【回复】

金属氧化物 ~~应该是CdO了！

作者: rrra6 时间: 2014-12-27 16:28 标题: 【回复】

氮气保护下，C应该都是氧化物，那么Cd和N、H呢？都是什么形式的呀？如果Cd是氧化物的形式，所需要的氧怎么来的呢？真诚的请教一下，希望得到答案，谢谢

作者: 886爱 时间: 2014-12-27 16:29 标题: 【回复】

理论上，N2气氛保护是为了防止被测物被氧化，或者发生其他反应。
被测物会在温度的梯度变化中分解，对于有机金属化合物，当温度升至TGA-DTA曲线为稳定平直的时候，最后的产物的大都是金属氧化物。
譬如：
1st Step       CaC2O4•H2O (s) = CaC2O4 (s) + H2O (g)
            Calcium Oxalate Monohydrate       Calcium Oxalate
2nd Step       CaC2O4 (s) = CaCO3 (s) + CO (g)
            Calcium Oxalate                Calcium Carbonate
3rd Step       CaCO3 (s) = CaO (s) + CO2 (g)
            Calcium Carbonate             Calcium Oxide

作者: jishiben 时间: 2014-12-27 16:30 标题: 【回复】

非常感谢，你在上面说了大都是金属氧化物，不知道有没有例外呢？因为我热重分析显示最后剩33。7%，而计算金属氧化物%=42.0%，计算金属%=36.6%，不知道这种情况应该属于剩下的是金属呢还是金属氧化物。
再次感谢你。

作者: 886爱 时间: 2014-12-27 16:30 标题: 【回复】

嗯，样品烧到多少度啊？
N2的流量是在控制范围内吗？有的时候，如果样品时powder，会被慢慢吹跑
还有就是你的样品是不是完全干燥的？里面有没有残存溶剂？
你可以把稍后的样品做X-ray粉末衍射，定性分析一下，是不是CdO？

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