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标题: 【转载】【求助】请教关于含铁样品的问题！ [打印本页]

作者: nsdm 时间: 2014-12-28 14:57 标题: 【转载】【求助】请教关于含铁样品的问题！

现在手头有几个样品，均是氧化铁粉末材料。一个是Fe3O4/SiO2材料，另一个是r-Fe2O3/SiO2材料，不知道两种氧化铁的磁性如何，2100UHR电镜能不能打开物镜观察？

作者: tomm 时间: 2014-12-28 14:58

用非抗磁的镊子试试，如果粉末能轻易吸到镊子上，还是算了。

作者: nsdm 时间: 2014-12-28 14:58

谢老师言之有理。有个问题是人家送来的是超声分散好的样品，都在乙醇里分散好的，我有办法测试一下么？我拿个磁铁吸吸，如果能被吸住就说明有磁性，这样可否？对了，有一个同事说他在别处做的磁性颗粒的tem，操作人员通过加冷阱的方式来做样，这样可行么？

作者: 小黄 时间: 2014-12-28 14:59

冷井就是低温下么？
等待谢老师指教粉末铁质材料的TEM做法

作者: tomm 时间: 2014-12-28 14:59 标题: 回复 #3 nsdm 的帖子

只要是粉末，怎么分散都是危险的，实在要做，就在烘干后多用洗耳球吹吹吧，然后默念上帝保佑。
也有加表面活性剂来裹住粒子的做法，但这样就很容易看不清粒子的结构，HRTEM很难拍好。

另外，四氧化三铁的颗粒据说根据颜色就可以大致判定磁性强度，红色的就绝对不要看，黑色的倒还可以瞄两眼，但是不是这样，也只是道听途说。

作者: tomm 时间: 2014-12-28 14:59 标题: 回复 #4 小黄的帖子

加冷阱？用冷冻台？可能是说JEOL的那个抗污染罐吧，那个我觉得对气态挥发组分倒是有用，这个东西还是作用很小的。

作者: nsdm 时间: 2014-12-28 15:00

就是用的电镜自带的那个防污染装置。我感觉这个冷阱的作用对于吸附气体有用，但是对于降低颗粒的磁性应该没有什么作用吧。真正管用的应该是专门的冷动台吧。
对了，我拿了块磁铁把几个氧化铁的溶液吸了一下，发现Fe3O4（黑色）的可以被磁铁吸住，Fe2O3（红色）的也可以被磁铁吸引，真是头大了。谢老师根据你的经验是不是都不能做了。是不是粉末本身并没磁性，但是能被磁铁吸引的，物镜同样能吸引啊。
还有，前几天这边的4800扫描做铁片样时发生了问题，就是小铁片居然从样品台上被吸走了，这还是用导电胶带粘住的，居然就这么被吸跑了，这个电磁铁的磁场有这么强？？

作者: ay123 时间: 2014-12-28 15:01

氧化铁样品可以做高分辨。我以前做过类似样品（Fe2O3、Fe3O4）/Al2O3，样品呈顺磁性，观察的时候样品的磁性对观察影响不太。帖张图，02年的时候拍的。
但这种样品做多了可能会污染物镜极靴。

作者: 小黄 时间: 2014-12-28 15:01 标题: 回复 #7 nsdm 的帖子

这个太可怕了。。。

作者: ay123 时间: 2014-12-28 15:02 标题: 回复 #7 nsdm 的帖子

冷冻台对做这种磁性样品应该没有什么帮助吧。一般铁磁性在居里点以上消失，在居里点以下表现出强铁磁性，用冷冻台是走低温路线.
如果怕污染极靴最保险的方法就是做包埋切片,这样氧化铁颗粒就不容易吸到极靴上了.
含Co、Ni的铁素体和马氏体钢磁性是很强的，放到透射电镜的样品台，用螺丝固定住，也有可能被吸下来，导电胶的那点粘力就更别说了。

作者: 小黄 时间: 2014-12-28 15:03

保护帽拧上都能吸走？？？那我这钢材就不要做了。。。

作者: nsdm 时间: 2014-12-28 15:04

以陈版主的经验，这个Fe2O3、Fe3O4/SiO2的样品是可以做高分辨的，但是少做为宜以防污染极靴，这么理解对吧。那我就试试，还是烘干后使劲吹吹吧，尽量把大颗粒吹掉好了。
还有一点，自己本身就带有磁性的颗粒是不是就彻底不能做TEM了呢？

作者: ay123 时间: 2014-12-28 15:05 标题: 回复 #12 nsdm 的帖子

我觉得可以适量做一些，, 我做了能有将近3个月这种类型的样品（我的样品是黑色的），每星期一般做1-2次。
也不是带磁性的样品就彻底不能看TEM，顺磁材料可以做，铁磁性非常强的材料小心一点就行。

作者: nsdm 时间: 2014-12-28 15:05 标题: 回复 #13 ay123 的帖子

俺是学化学的，顺磁性和铁磁性的定义有什么差别啊？像氧化铁这类能被磁铁吸住的但是自己没有磁性的是不是就是顺磁性，那些本身就有磁性的叫铁磁性，可以这么理解么？

我做过没有磁性的a-Fe2O3，它也不能被磁铁吸住，那个看高分辨没有问题。

作者: ay123 时间: 2014-12-28 15:06 标题: 回复 #14 nsdm 的帖子

顺磁性和铁磁性的定义百度一下就明白了。

作者: longquan 时间: 2014-12-28 15:07

我过去几年主要做磁性材料的电子全息,正常物镜下做的不多，有一些经验仅供参考。
1.大块软硬磁薄膜。这些材料无外场下会形成磁畴结构。但一旦进了物镜场，所有区域沿同一方向磁化。因为样品达到毫米级别，所以作用力非常强。但是一旦完全固定住，那就没关系。需要注意的是如中间减薄区域最好不要有破损。
2.磁性多层膜。如磁性隧道结等。一般薄膜厚度只有几个纳米，没有太大问题。特别截面样品很安全。
3.纳米铁磁颗粒。100纳米以下颗粒较多是单畴颗粒，本身就是单畴态，所以作用力理论上不是太强。有人试过物镜全开，但是我没有试过打开物镜，也不能保证。特别很难说里面有没有更大的颗粒。
4.如果有磁性材料需要电子全息进行磁畴结构分析，可以和我联系看是否可以合作。

作者: ay123 时间: 2014-12-28 15:07 标题: 回复 #16 longquan 的帖子

大块软硬磁薄膜开物镜看吗？怎么才能更好地固定样品？做磁性样品就怕样品被吸出去，吸到极靴上就倒霉了

作者: longquan 时间: 2014-12-28 15:08

可以。就是普通的平面样品固定住。硬磁的我看过Co膜，软磁的饱和磁化强度达1.3T的都没问题。磁性的确很强。装样品时会被镊子吸住。最担心的是样品破掉，中间掉了一片。如果整片固定住没问题。另外不清楚你用的是什么样品台。我一般用JEOL的双倾Be台，螺丝固定住应该不太容易掉下来（我们只有这么一个双倾台）。

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-28 15:08

担心样品中间区域破掉是指制样的时候不穿孔就停止吗？这种状态下做出足够的薄区好象有点难。
2100的UHR极靴不知道是不是磁场会更强一些。

作者: longquan 时间: 2014-12-28 15:09

不是说不穿孔。是指样品孔边缘极薄的部分可能会断裂，从其他大块的地方掉下来。

作者: ay123 时间: 2014-12-28 15:09 标题: 回复 #18 longquan 的帖子

我一般用JEOL的普通双倾，Be双倾只用过一次。我记得Be双倾上有两个环，你装样品的时候两个环都用还是只用那个大点的环？

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-28 15:10

两个环？你是说那个环形的Be垫片和长方形带洞的压片吧？压片肯定要用，垫片用不用看样品厚度。我们的Be垫片不久前被人弄丢了，极其愤怒中。

作者: ay123 时间: 2014-12-28 15:10 标题: 回复 #22 夜蓝星的帖子

,对，我说的就是那个环形垫片。我们的Be双倾买了七年，只有我用过一次，当时怎么装的样品我都记不太清了，见了面就该想起来了。

作者: longquan 时间: 2014-12-28 15:11 标题: 回复 #21 ay123 的帖子

对，那个环一般不用。只有特别薄的时候才加上去。
环搞丢了？挺严重的啊。还是应该找。

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-28 15:11

没办法，我们这里管理相当混乱。有一天那个环突然就不见了，看实验记录，每个人都说一切正常。
现在用的时候是多加几个铜环垫住，也有人加Mo环，好在那个大大的Be压片还在，仍然能吸收不少背底。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2014-12-28 15:12

我也正为这个郁闷着呢，接了个活，答应了人家之后才知道是有磁性的马氏体钢，电镜是FEI F20，不知道该不该冒这个险。

作者: tomm 时间: 2014-12-28 15:12

倒，你那里还什么样品都有，我都没看过这两种样品，我们其实什么磁性样品都看，就是看之前多吹几下，目前看高分辨感觉没有刚开始的时候那么爽了，也不知道是不是极靴上沾满了磁性颗粒，皑皑。

作者: ay123 时间: 2014-12-28 15:13

对磁性粒子，我建议用树脂包埋后，可以做TEM.安全。

作者: ay123 时间: 2014-12-28 15:13 标题: 回复 #22 夜蓝星的帖子

请问哪个网站上能购买垫片？还是有其他渠道？谢谢。

作者: 夜蓝星 时间: 2014-12-28 15:14 标题: 回复 #29 ay123 的帖子

Be有毒，不是随便能买到的。你还是问问厂商或者耗材商吧。

作者: 但是 时间: 2014-12-28 15:15

同问各位大侠，是不是四氧化三钴的纳米材料也不能做？但是我的样品人家给我表征了啊，效果还不错啊……

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