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标题: 如何考虑测试样品基体的干扰? [打印本页]

作者: woshichenwu    时间: 2010-12-1 08:36     标题: 如何考虑测试样品基体的干扰?

我在用ICP-OES测试铜合金ROHS项目时,铅的含量达到35000ppm左右,超出了我所建立的标准曲线浓度范围,如何考虑测试过程中是否有样品中基体的干扰?请各位老师帮忙指点一下,谢谢!
作者: Geochimica    时间: 2010-12-1 10:40

看谱图
不过铜合金含铅量是蛮高的
作者: bing0421gs    时间: 2010-12-1 13:56

你选的谱线是哪条?
基体材料用ICP做微量元素分析,基体影响不可避免。最好先处理一下主要基体元素,比如电解等。
作者: woshichenwu    时间: 2010-12-1 15:42

我现在测试用的是Pb  220.353nm的波长。我们实验室这次监督评审时,专家质疑我们在测试过程中待测物浓度高出标准曲线浓度范围,我们没有考虑基体的影响以及稀释过程中的误差。
该怎么整改啊,请大家帮忙指点一下,谢谢了!
作者: 财富思考    时间: 2010-12-1 16:01

1、最好了解铜合金中都有什么元素,尤其是含量比较高的,查个元素的各个吸收谱线,选择谱线时尽量避免,有谱线干扰
2、做基体匹配:配置标准溶液时加入各个已知元素到铅的标准溶液中,样品基体和标准基体尽量一样
作者: xiaoweiwe121    时间: 2010-12-1 17:32

要将样品稀释后再测定.
作者: suyrain    时间: 2010-12-1 23:25

样品消解后做个电解,除去基体铜
国标铜和铜合金的分析中有详细的步骤
作者: c4frank    时间: 2010-12-1 23:26

改用 aas试试就知道了
作者: owoo    时间: 2010-12-1 23:26



QUOTE:
原帖由 woshichenwu 于 2010-12-1 15:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我现在测试用的是Pb  220.353nm的波长。我们实验室这次监督评审时,专家质疑我们在测试过程中待测物浓度高出标准曲线浓度范围,我们没有考虑基体的影响以及稀释过程中的误差。
该怎么整改啊,请大家帮忙指点一下,谢谢了! ...

当然是在标准曲线线性范围适合,为什么不把样品稀释下呢

消除基体干扰,就是要做基体匹配
作者: feiteng666    时间: 2010-12-1 23:27

重新建立工作曲线也可以啊
作者: woshichenwu    时间: 2010-12-2 08:57

请问基体匹配该怎么做啊?各位能不能说的详细一点,谢谢!
作者: maoguoqiang    时间: 2010-12-4 14:50

工作曲线溶液必须做基体匹配。
有些铜合金中是会有意加入铅的,因此铅高也正常,按理这种情况应该可以豁免铅的限量的。
作者: huihuidetian112    时间: 2010-12-4 14:50

铜合金中铜有干扰是肯定有的,如果你不想搞基体匹配,建议你用内标法,可能更简单实用一些,铜基体本身也是比较贵的,要买高纯铜做




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