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标题: 关于正向制备 [打印本页]

作者: huht 时间: 2010-12-2 09:20 标题: 关于正向制备

打算开展正向制备方面的工作，目前用的是Gilson 215，应该是可以用正向系统的，但因为对此不熟，不知哪些方面应该注意，比如管路是否适合正向，正向反相如何转换，正向与反相的区别，正向制备柱哪家比较好等等，希望各位有经验的同僚提供些经验。

作者: hplcangel 时间: 2010-12-2 11:10

正向与反相是按洗脱液与固定相（色谱柱）的相对极性强弱来分的，关键要看清楚色谱柱的说明书上的注意事项，哪些流动相能用，哪些不能用，还有不同试剂转换之间注意溶剂之间的互溶性，不互溶的溶剂不用直接切换，可以经过过滤溶剂，如异丙醇等。

作者: huht 时间: 2010-12-2 12:16

正向系统用多了会不会对管路有影响，如果管路都是类似塑料材质的，如果走四氢呋喃之类的溶剂会腐蚀管路的。还有哪家的正向柱比较好用呢？

作者: anxt2006 时间: 2010-12-2 13:49

反相色谱是指流动相极性大于固定相，正相色谱是指流动相极性小于固定相。
一般来说，泵的密封圈有正反相之分，做正相的时候用正相的密封圈，反相的时候有反相密封圈。
反相转正相，冲系统是甲醇----异丙醇------正己烷，正相转反相是正己烷-----异丙醇----甲醇。
如果是偶尔做一次正相，做的时间不长，我的做法是不换密封圈，偷懒一下。

作者: fqdfi32 时间: 2010-12-2 13:50

正相到反相的转换：用异丙醇过渡，至少冲两个小时。

其实不管是正相到反相的转换，还是反相到正相的转换，都是这样做。

作者: anxt2006 时间: 2010-12-2 13:51

反相色谱是指流动相极性大于固定相，正相色谱是指流动相极性小于固定相。
一般来说，泵的密封圈有正反相之分，做正相的时候用正相的密封圈，反相的时候有反相密封圈。
反相转正相，冲系统是甲醇----异丙醇------正己烷，正相转反相是正己烷-----异丙醇----甲醇。
如果是偶尔做一次正相，做的时间不长，我的做法是不换密封圈，偷懒一下。

作者: amelican_beauty 时间: 2010-12-2 18:50

QUOTE:

原帖由 anxt2006 于 2010-12-2 13:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
反相色谱是指流动相极性大于固定相，正相色谱是指流动相极性小于固定相。
一般来说，泵的密封圈有正反相之分，做正相的时候用正相的密封圈，反相的时候有反相密封圈。
反相转正相，冲系统是甲醇----异丙醇------正己烷，正相转反 ...

如果担心会腐蚀管路，可以把管路换成不锈钢的，用哪家的柱子我说不好，我用的不多。

作者: ttkl533 时间: 2010-12-3 01:49

没那么麻烦，我用的YMC的正相柱，用的也是重蒸的乙酸乙酯和石油醚，反相替换到正相问我就不接柱子连2通，用异丙醇冲洗整个管路1.5小时，把水和甲醇都冲替换掉，接下来用乙酸乙酯冲，然后连上柱子，继续乙酸乙酯冲会，就可以用石油醚乙酸乙酯平衡了。

作者: 命运--ses 时间: 2010-12-3 01:49

peek材质的管路不耐四氢呋喃。

作者: huht 时间: 2010-12-3 09:16

感谢各位同仁的回复，现在我就想选个正向柱，如果谁有这方面的资料提供一些，谢啦！

作者: JJSIE--NNE 时间: 2010-12-3 11:57

正相的溶剂在低波段紫外有吸收（比如常用的乙酸乙酯），价格比反相试剂贵N倍，如果做制备需要很多米，而且95％的化合物都可以用反相来做，所以极少有人做正相的制备。如果一定要用正相的话，推荐Kromasil的柱子，先用低流速异丙醇将系统中的水替换，再换正己烷，用乙酸乙酯替换系统中的甲醇，需要各替换约20个柱体积，然后再接柱。用完了再换回来

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