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标题: 【求助】液相中出现双峰问题 [打印本页]

作者: youke 时间: 2014-12-31 17:32 标题: 【求助】液相中出现双峰问题

在用安捷伦1200液相测样品时，三个平行中目标峰有一个是单峰，剩下两个平行出现了分叉的现象变成了肩峰。这种现象不稳定出现有时候两个是单峰的。有的三个平行全部变成了两个峰。而且我还发现这分叉的峰面积和没有分叉的峰面积相当。不知道是什么原因，跪求高手指教！小女子不胜感激！！！

作者: gogo 时间: 2014-12-31 17:32

您分析什么样品，什么色谱条件？

什么色谱柱？流动相？

作者: hold住 时间: 2014-12-31 17:32

要根据你的分析条件，还有分析的样品，有可能是杂质，有可能是色谱条件造成的， etc.

作者: leifengta 时间: 2014-12-31 17:33

我做的是甲基化流动相是10%甲醇、5 mmol/L戊烷磺酸钠、0.2%的三乙胺混合液。如果是有杂质的话为什么之前做预实验的时候没有出现这样的情况啊？还有就是测样品的时候有部分是这样的有部分是好的。有人说可能是柱子不干净造成的，有这种可能么？那如果是柱子脏了的话，应该怎么清洗啊？我的柱子是安捷伦Zorbax SB-C18。非常感谢！

作者: rxcc33 时间: 2014-12-31 17:33

感觉应该像是顺反式。
楼主查查资料看，你的目标物是不是都有顺反异构。

作者: gogo 时间: 2014-12-31 17:33

最好有色谱图。。。改变进样的间隔看看。。。。

作者: youke 时间: 2014-12-31 17:34

你好我查了一下资料说我测的目标物存在互变异构的现象不知道这个和顺反异构有没有关系。如果是因为互变异构的话，该如何解决呢？还是结果可以直接用呢？非常感谢！

作者: TNT 时间: 2014-12-31 17:34

顺反异构在液相色谱图上能够分开吗，一般的柱子分不开吧

作者: yueban-1147 时间: 2014-12-31 17:34

若确定有手性异构体存在的话，常规色谱条件分不开，是有可能，故会出现双峰现像。
若样品存在您所说的互变异构的话，或许这两个峰出峰的结果会有变化（或大或小，或不稳定）
或有时峰能分开，有时不能分开，考虑一下色谱条件是否稳定？比如说：是梯度洗脱的话，请考虑多元泵内漏现像；有时也会是色谱柱污染造成的，此时请再生一下色谱柱。

作者: qqq111 时间: 2014-12-31 17:35

有没有可能是甲基化不完全造成的？

作者: youke 时间: 2014-12-31 17:35

非常感谢大家，我想问一下要再生柱子的话该怎么搞啊？

作者: eric930 时间: 2014-12-31 17:36

有的药是有两个峰的，比如苯醚甲环唑，三唑醇，等；积分的时候条件要一致；标样过几天再测有的还会降解有代谢物产生。

作者: eric930 时间: 2014-12-31 17:36

看你做什么用啦，做残留峰面积相加就可以啦。

作者: bgf5 时间: 2014-12-31 17:36

峰分叉的原因一般情况下还有比较重要的因素还有，流动相的缓冲液的PH值问题和目标物的PKA值的一些关系，缓冲液的PH范围和它的缓冲容量能引起峰分叉，还有PKA值的原因

作者: xue258 时间: 2014-12-31 17:37

降低样品的浓度，应该就可以解决问题。

作者: kswl870 时间: 2014-12-31 17:37

柱头污染

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