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标题: 【求助】气相色谱做个一个标样连续出了很多个峰... [打印本页]

作者: woshi 时间: 2015-1-4 16:26 标题: 【求助】气相色谱做个一个标样连续出了很多个峰...

标样是香紫苏醇用无水乙醇溶解，程序升温结果如图，蓝色是乙醇，粉色和黑色是不同升温程序跑出来的标样

请问各位高手这哪里出了问题，怎么解决？是不是标样的问题，国产的？

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=28783

作者: yjf1026 时间: 2015-1-4 16:32

不了解香紫苏醇，有的物质是这样的峰。如果有GCMS可以定性一下，有的标物证书上也会有谱图，查看一下。

作者: flower@@ 时间: 2015-1-4 16:33

可否告诉具体升温程序？

查百度知，香紫苏醇 C20H36O2分子量 308.29，白色结晶性粉末，熔点95-105℃，所以出峰应该很迟，你上面谱图的峰可能是杂质，不妨将柱温升至200-250度，走20-30分钟，看看有无大峰出现。

作者: DDD 时间: 2015-1-4 16:33

如果这些峰是香紫苏醇的话，黑色比粉色分离效果好，黑色的程序升温速率是不是慢一些，可以再慢一些，分离效果会更好。

作者: dragonkilly 时间: 2015-1-4 16:34

先做空白看看。

作者: dragonkilly 时间: 2015-1-4 16:34

然后做乙醇空白

作者: ENA 时间: 2015-1-4 16:34

同意3楼的说法，如果单从分离效果来看，黑色图谱要优于紫色图谱。但不知这类标样所分析主要是那些？标样有那些物质可以在色谱分析中得到响应？标样的出峰顺序及分析测试所需的分析方法等，有了这些基本框架后，再去对所出峰物质进行评价处理。

作者: pulala 时间: 2015-1-4 16:35

标样应该出几个峰，有标准或文献参考吗？

作者: 49888 时间: 2015-1-4 16:35

标样应该出几个峰，有标准或文献参考吗？

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纯度高的应该是一个峰。

作者: 49888 时间: 2015-1-4 16:35

不了解香紫苏醇，有的物质是这样的峰。如果有GCMS可以定性一下，有的标物证书上也会有谱图，查看一下。

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香紫苏醇是一单峰，除非不纯。

作者: 49888 时间: 2015-1-4 16:36

请问楼主是用什么柱子？什么程序升温？

作者: abc816 时间: 2015-1-4 16:36

会不会是柱子里有残留，进溶剂看看是否还有峰出现。

作者: ALALA 时间: 2015-1-4 16:36

图中无主峰

具体条件如何？

作者: ALALA 时间: 2015-1-4 16:37

用相同条件结果如何

作者: ritou1985 时间: 2015-1-4 16:37

蓝色线就是溶剂无水乙醇，看到其他文献的图标准样都是一个峰，大概是十几分钟出峰。紫色是初温180，20度/min升到260度出的峰，黑色是初温180，5度/min升到260度出的峰。标准样是不是应该一个峰的？

作者: woshi 时间: 2015-1-4 16:38

QUOTE:

原帖由 ritou1985 于 2015-1-4 16:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
蓝色线就是溶剂无水乙醇，看到其他文献的图标准样都是一个峰，大概是十几分钟出峰。紫色是初温180，20度/min升到260度出的峰，黑色是初温180，5度/min升到260度出的峰。标准样是不是应该一个峰的？ ...

已经跑了30min的了，这个是放大的图，后面已经没有什么峰出现了

作者: woshi 时间: 2015-1-4 16:39

如果这些峰是香紫苏醇的话，黑色比粉色分离效果好，黑色的程序升温速率是不是慢一些，可以再慢一些，分离效果会更好。

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这是买回来的标样，用来定性定量样品中的香紫苏醇的，标样是这样的，不知道怎么定性？

作者: woshi 时间: 2015-1-4 16:39

先做空白看看。

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先做空白是进一针空气么？这样已经试了，基线很平，没问题。

作者: woshi 时间: 2015-1-4 16:40

同意3楼的说法，如果单从分离效果来看，黑色图谱要优于紫色图谱。但不知这类标样所分析主要是那些？标样有那些物质可以在色谱分析中得到响应？标样的出峰顺序及分析测试所需的分析方法等，有了这些基本框架后，再去对所出峰物质进行评价处理。

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不懂，不过看别人的文献里都是单峰的，不知道为什么我买回来标样是这样的峰

作者: woshi 时间: 2015-1-4 16:40

请问楼主是用什么柱子？什么程序升温？

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毛细管柱好像是岛津RTX，紫色是初温180，20度/min升到260度出的峰，黑色是初温180，5度/min升到260度出的峰。标准样是不是应该一个峰的？

作者: any333 时间: 2015-1-4 16:40

Rtx 的那个种类固定相？

估计目标峰没有出。

作者: junhun 时间: 2015-1-4 16:41

LZ所购买标样是单纯物质还是混合标样？可否有标准图谱及测试方法？也可将这些资料放上来。

作者: woshi 时间: 2015-1-4 16:41

QUOTE:

原帖由 junhun 于 2015-1-4 16:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
LZ所购买标样是单纯物质还是混合标样？可否有标准图谱及测试方法？也可将这些资料放上来。

应该是单纯物，就是香紫苏醇标准品，上海源叶生物公司的，没有标准图谱，方法是参照其他文献

作者: woshi 时间: 2015-1-4 16:41

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-1-4 16:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
Rtx 的那个种类固定相？

估计目标峰没有出。

目标峰没有出？那么怎么处理？

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