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标题: 【求助】甲醇中的挥发性有机物一定要用DB-624柱子吗？ [打印本页]

作者: xuuuu 时间: 2015-1-6 17:45 标题: 【求助】甲醇中的挥发性有机物一定要用DB-624柱子吗？

各位同行，请教个问题：
我这里用吹扫捕集-GC FID做甲醇中的VOC考核样，本来用的是瓦里安的CP-8CB 60m*0.32mm*1um（等效于HP DB-5），但是发现甲醇有好大的一个拖尾峰，查看资料在做这种标样时都用的是 DB-624 （腈基）但是是质谱，也没有看到谱图上的甲醇。
我该怎么处理呢？换柱子？我还有cp-24CB（各50% 聚硅氧烷苯基）的 30m柱子不知道行不。
还是吹扫捕集对甲醇不行呢，还是FID对甲醇不行呢？
疑问中，我是新手，向大家请教了

作者: rxcc33 时间: 2015-1-6 17:45

是标准中规定要用DB-624柱吗？我记得好象有国标中是推荐用非极性柱（SE-30或都是DB-5等）啊！

作者: xuuuu 时间: 2015-1-6 17:46

弱极性柱确实可以分开，但当做到甲醇配置的标样时，吹扫捕集会把甲醇都富集出来，FID会对甲醇产生极为大的响应，影响了前面低沸点的物质出峰情况
大家有碰到这样的情况吗？如何解决的呢

作者: xuuuu 时间: 2015-1-6 17:46

我用SE-30的柱子就能分析甲醇及甲醇中的有机物

作者: dodoit 时间: 2015-1-6 17:46

用极性大点的柱子分离效果会好点。如果组分不是很多，我觉得你的DB-5柱子应该可以，把初温降低点，保持5min试试。

作者: seagate 时间: 2015-1-6 17:46

是标准中规定要用DB-624柱吗？我记得好象有国标中是推荐用非极性柱（SE-30或都是DB-5等）啊！

作者: xuuuu 时间: 2015-1-6 17:47

弱极性柱确实可以分开，但当做到甲醇配置的标样时，吹扫捕集会把甲醇都富集出来，FID会对甲醇产生极为大的响应，影响了前面低沸点的物质出峰情况
大家有碰到这样的情况吗？如何解决的呢

作者: nut6694 时间: 2015-1-6 17:47

质谱图上无甲醇峰是因为气质联用可以设定物质不进质谱的时间，把溶剂峰给切割掉了

作者: xuuuu 时间: 2015-1-6 17:47

你是分析甲醇中的杂质，甲醇可以放空或部分放空，能减少拖尾和干扰；你分析的目标物很多柱子均可分析，关键在色谱条件的调试上，质谱就是放空了前面的甲醇溶剂，不应该影响对杂质的测定

作者: xuuuu 时间: 2015-1-6 17:48

我是用SE-30非极性柱的，甲醇是有很大的拖尾，但不至于影响苯系物的分析。

另外顺道问问您是广东的吗，我最近也在做个甲醇中的苯系物的考核样。

作者: wiwi 时间: 2015-1-6 17:48

弱极性柱确实可以分开，但当做到甲醇配置的标样时，吹扫捕集会把甲醇都富集出来，FID会对甲醇产生极为大的响应，影响了前面低沸点的物质出峰情况
大家有碰到这样的情况吗？如何解决的呢

作者: yjf1026 时间: 2015-1-6 17:48

以前给客户培训甲醇中的苯，最低含量0.5ppm
柱子试过ov-1,ov-17,ov-1701,se-30,se54,DB-5,PEG-20M
规格都是30*0.32*0.5，分流50
SE-54达到了比较好的分离效果，甲醇的拖尾对苯的定量影响最小
但是不确定你除了要把甲醇和样品分开之外对样品的分离有什么要求
可以换柱子试试效果

作者: xuuuu 时间: 2015-1-6 17:49

95％硅氧烷确实可以分开甲醇中的苯系物，但是甲醇中的VOC 54种的。可以盖掉n多，放空也不行吧（不好意思我不知道什么是放空：就是进样后一段时间不跑，估计出去甲醇后再跑吗，但是怎么定性呢）
我们现在还是准备换柱子了 624的
还要我是江苏的啊不是广东的啦

作者: xuuuu 时间: 2015-1-6 17:49

把分流打开就OK了.如果实在因为浓度低要用不分流,那么要注意使用合理的不分流程序.

作者: qhyu 时间: 2015-1-6 17:50

如果你在北京以及周边地区,我们可以提供技术支持.xiaojun.zhao@yahoo.com.cn

作者: xuuuu 时间: 2015-1-6 17:50

做甲醇样品.我以前用过FID HP-5的柱子,还行,出现拖尾峰可能有许多原因造成的,当载气不足的时候也有可能发生郑重现象的.

作者: whitesheep 时间: 2015-1-6 17:51

不是吧，甲醇中VOCS用非极性柱子就可以（如：SPB-1,ZB-1），程序升温

作者: baidukk 时间: 2015-1-6 17:51

用50米的FFAP毛细柱看看

作者: fangxiang 时间: 2015-1-6 17:51

你的柱子选用的基本没有问题，如果升温程序合适应该能够很好分离VOC。不知道你用的是什么厂家的P&T？捕集阱的选择也很重要，一般常用的复合捕集阱在用FID分析时容易出现较大溶剂峰，可以选用不含硅胶的捕集阱能有很好效果减小溶剂峰和水分的影响。
如果硬件一时没有办法解决，最好最直接办法，调整升温程序，避开溶剂峰对组分影响。
祝你好运！

作者: dragonkilly 时间: 2015-1-6 17:52

捕集完了先在常温下用载气吹一下捕集管再解吸进样也许会减小甲醇峰.

作者: qiangren789 时间: 2015-1-6 17:52

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081128/1609664/

作者: xuuuu 时间: 2015-1-6 17:53

  我的甲醇量很大啊，基本上是物质的100倍，我现在的分流已经是18了，再大被测物的都没有峰了。
  是自动吹扫补集进样，什么捕集井的没法弄啊，至少自己不会 terkman的
  35°15min-6°/min 到160°
  前面4个都是甲醇（空气污染），怎么会有这么多峰也搞不清，23min才出自己的组分，很小的峰，27min大的是甲苯，最后三个是对间邻二甲苯

图片附件: 200812510333.jpg (2015-1-6 17:53, 18.37 KB) / 该附件被下载次数 12
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=28856

作者: dream2013 时间: 2015-1-6 17:53

不太清楚液体考核样要求怎样做。
但是TVOC检测时，做标准曲线最好还是将液体标样汽化后进入吸附管吸附，然后再将吸附管解吸进样。这样做得的标准曲线比较准确一些，至少可以抵消吸附剂不可能是百分之百吸附所带来的系统误差。同时由于甲醇汽化后通过吸附管时会发生一些穿透现象，解吸后做出的谱图中溶剂峰要小很多。
吸附管与样品采样的吸附管相同。

作者: chuntian1983 时间: 2015-1-6 17:54

弱极性柱确实可以分开，但当做到甲醇配置的标样时，吹扫捕集会把甲醇都富集出来，FID会对甲醇产生极为大的响应，影响了前面低沸点的物质出峰情况
大家有碰到这样的情况吗？如何解决的呢

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我碰到这个情况了，不知道还记得是怎么处理的吗？ HP-5做丙酮，也这样，峰后拖很长，是基线还是杂质？

作者: leifengta 时间: 2015-1-6 17:54

HP-1701做丙酮更好些。

作者: BUK 时间: 2015-1-6 17:54

用-5或者等效的柱子做甲醇中的苯系物是没什么问题的，如果用wax之内的极性柱子那么甲醇峰的拖尾可能会影响到苯峰。我做过一个简单的测试，设置分流比会让峰型变好，分离效果也会变好一点。你优化一下做样方法试试。不过我们的吹扫接的是质谱，可以切除溶剂峰或者用SIM扫描。

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