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标题: 【求助】GC检测遇到一问题，求解 [打印本页]

作者: woshituzhu 时间: 2015-1-7 08:28 标题: 【求助】GC检测遇到一问题，求解

昨天检测20多个样品，出现两次类似的色谱图。小弟新手，望各位前辈能帮我找找原因和解决方法，感恩...

作者: woshituzhu 时间: 2015-1-7 08:29

我们是按照 YC/T207-2006 标准做烟草包装盒检测的

仪器：PE-Clarus600

作者: qqq111 时间: 2015-1-7 08:30

能否上传一下你所用的色谱分析条件？

作者: yueban-1147 时间: 2015-1-7 08:31

是否某部件接触不好，或外部干扰的原因。

作者: 喵咪 时间: 2015-1-7 08:31

感觉像是有人碰喷嘴了

作者: redbutterfly 时间: 2015-1-7 08:31

本人接手这台仪器才一个多月，一直是照YC/T207-2006标准上的各种条件进行检测，也一直没问题。

昨天检25瓶样，在第18瓶的谱图上，五分多钟时出现一很高很窄的的峰，之后的基线就象上图一样，并延续到第19瓶前三四十分钟都不正常，20瓶后又正常了。到最后一瓶25时又有问题，一楼是第25瓶的图。。。

作者: woshituzhu 时间: 2015-1-7 08:32

下午换了空气源的变色硅胶，之后一个小时看基线电压感觉效果也不好，想明天老化毛细管柱试试。。。

作者: woshituzhu 时间: 2015-1-7 08:32

QUOTE:

原帖由 qqq111 于 2015-1-7 08:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
能否上传一下你所用的色谱分析条件？

不知您问的是不是这些，我们都是照这个设置，只是在4.2.5项上设置不分流进样和4.2.6设置氢气流速为45ml/min

作者: any333 时间: 2015-1-7 08:32

应该是有干扰。出现故障的时候，有无其他异常？

什么工作站？

作者: woshituzhu 时间: 2015-1-7 08:33

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-1-7 08:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
应该是有干扰。出现故障的时候，有无其他异常？

什么工作站？

过程中没明显异常，因是自动进样，开始运行后都不再人工干预。问题是手动积分出报告时才发现的

工作站用 Totalchrom 6.3.2

作者: dodoit 时间: 2015-1-7 08:33

干扰的可能性大些！

注意：电压或震动的干扰

作者: flower@@ 时间: 2015-1-7 09:28

有可能是电压不稳导致的，中途有出现熄火吗？

作者: seagate 时间: 2015-1-7 09:47

色谱柱有污染吗？老化一下色谱柱。

作者: any333 时间: 2015-1-7 09:47

机械振动也需要考虑。

进样期间需要仔细观察一下

作者: woshituzhu 时间: 2015-1-7 09:48

有可能是电压不稳导致的，中途有出现熄火吗？

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电压问题可以排除，我们使用在线式UPS，输出交流电压可以稳定在215-225内：熄火估计不会，没任何报警和出错信息...

作者: woshituzhu 时间: 2015-1-7 09:48

机械振动也需要考虑。

进样期间需要仔细观察一下。

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没异常响动。

后记：更换空气源的变色硅胶和老化毛细管柱后，发现基线电压还是偏高且不能稳定下来。后把氢气流速由原先的45降至40，基线电压正常了，试做了两瓶，没发现问题。以后怎样还得继续观察...

一事不明白：用45的氢气都做几年了都没问题，怎么现在就不行了？氢气瓶还剩3Mpa压力，不会是氢气不纯了吧

作者: any333 时间: 2015-1-7 09:49

氢气不纯的可能性不大。

作者: feima+ 时间: 2015-1-7 09:51

没异常响动。

后记：更换空气源的变色硅胶和老化毛细管柱后，发现基线电压还是偏高且不能稳定下来。后把氢气流速由原先的45降至40，基线电压正常了，试做了两瓶，没发现问题。以后怎样还得继续观察...

一事不明白：用45的氢气都做几年了都没问题，怎么现在就不行了？氢气瓶还剩3Mpa压力，不会是氢气不纯了吧

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先更换一瓶氢气再说，再把检测器温度升高活化处理下，最后也把色谱柱活化下。

作者: any333 时间: 2015-1-7 09:52

收集极是否积累灰尘或者积碳、检测器内积累灰尘都需要考虑。

作者: leifengta 时间: 2015-1-7 09:57

大家说了几种可能性，建议再检查一下喷嘴，把检测器清洗一下。

作者: qiangren789 时间: 2015-1-7 09:57

测YC/T207标准，你们用的三乙酸甘油脂是什么纯度的？分析纯或色谱纯？

标液是买的还是用试剂自己配的？

作者: daod 时间: 2015-1-7 09:59

氢气到后期质量问题比较大

作者: viviwang1987 时间: 2015-1-7 09:59

将检测器拆了清洗下试试，特别是喷嘴处。

作者: dragonkilly 时间: 2015-1-7 10:10

喷嘴内有灰尘了，降温，取下收集极，用洗耳球狂吹几下。上回去就好了

作者: dragonkilly 时间: 2015-1-7 10:12

喷嘴可以用丙酮清洗。

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