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标题: 柱压高怎么办呢？ [打印本页]

作者: 美事每刻 时间: 2010-12-4 18:26 标题: 柱压高怎么办呢？

各位大侠，我每天都使用同一台液相，今天突然发生柱压高的情况。冲柱子的时候就有0.2的压力，当开始走基线的时候，（90%水10%甲醇0.5的流速）柱压已达到15（设置的极限值为25的压力），换成纯甲醇达到17，用异丙醇冲的时候达到20多，而且入口和出口的单向阀都已经拆下来超声了，柱子也换了，还是没有一点好转。希望得到各位的帮助，谢谢啦！

作者: huahuama97 时间: 2010-12-4 21:26

顺着流动相的路线从前到后或者从后到前一段一段的断开察看到底是哪儿出了问题。

可能是哪儿堵了。

作者: woaifou 时间: 2010-12-4 22:34

柱子也换了，还是没有一点好转
那就不一定是柱子堵了,可能系统哪个地方有问题,除了单向阀还有过滤器啊,把柱子卸下来冲戏统吧!

作者: Bevis2004 时间: 2010-12-4 22:34

不带柱子，系统压力多高？平时采用什么分析条件？

作者: njyyyil 时间: 2010-12-4 22:34

不接柱子有压力吗?

作者: 饮食男女 时间: 2010-12-4 22:35

先用纯甲醇，比如0.2mL/min，冲一段时间直到压力稳定，再换正常流动相试试。

作者: michael_b_rex 时间: 2010-12-4 22:35

QUOTE:

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各位大侠，我每天都使用同一台液相，今天突然发生柱压高的情况。冲柱子的时候就有0.2的压力，当开始走基线的时候，（90%水10%甲醇0.5的流速）柱压已达到15（设置的极限值为25的压力），换成纯甲醇达到17，用异丙醇冲的时候达到20多，而且入 ...

柱子与泵之间的管路，包括过滤位置和进样阀检查一下吧！

作者: ztj970831 时间: 2010-12-5 11:20

分段检查，确定哪里压力高，可能是过滤片，管路接口等

作者: header 时间: 2010-12-5 11:20

QUOTE:

分段排除把，把进样器之前的管路断开，看压力情况，排除是否由进样器堵塞造成的

作者: huihuidetian112 时间: 2010-12-5 11:21

检查一下是不是在线过滤器阻塞了。是的话超声清洗或直接更换。

作者: yanli4283 时间: 2010-12-5 15:28

检查一下是否有气泡

作者: uytdo 时间: 2010-12-5 23:57

如果这些都没有问题，那就再查查其他地方，比如六通阀在质谱的那部分地，
我的仪器没有按柱子，但是那个地方，做样品久了，也会有小颗粒进入　，
拆了超好，按时注意力度也会好。

作者: thereyoube 时间: 2010-12-5 23:57 标题: 回复 #1 美事每刻的帖子

从开始柱压升高，一共用了多长时间？或说这一过程，仪器共运行了多长时间？
高柱压运行一段时间后是否会下降？
仪器开始运行时，用什么试剂做流动相？然后用90%水10%甲醇0.5的流速运行？接着换纯甲醇？最后用异丙醇？
以上方法是做实验吗？还是冲洗柱子？
用不同溶剂运行时，流速设定都没有变吗？

作者: 财富思考 时间: 2010-12-5 23:58

色谱柱筛板可能堵塞了，反冲一下

作者: tiffany199 时间: 2010-12-5 23:58

QUOTE:

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色谱柱筛板可能堵塞了，反冲一下

这个应该不是因为换柱子了没好

作者: 美事每刻 时间: 2010-12-6 20:23 标题: 回复 #4 Bevis2004 的帖子

不接柱子的时候有0.2-0.3的压力。平时用的大部分的流动相都是甲醇-水

作者: 美事每刻 时间: 2010-12-6 20:36

QUOTE:

原帖由 thereyoube 于 2010-12-5 23:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
从开始柱压升高，一共用了多长时间？或说这一过程，仪器共运行了多长时间？
高柱压运行一段时间后是否会下降？
仪器开始运行时，用什么试剂做流动相？然后用90%水10%甲醇0.5的流速运行？接着换纯甲醇？最后用异丙醇？
以上方法是做实验吗 ...

从开机，开始走基线，柱压就持续升高，基本在10多分钟的时间就能达到12左右。高柱压一直持续到关机，也就是一整天都在这种压力下（中间关机2次找原因）开机就用的90%水10%甲醇0.5的流速运行，达到12后来到15，后来换成纯甲醇，同样的流速，压力更高，冲了2个小时左右没有变化，换成异丙醇，更高了。甲醇水是应该用的流动相，至于纯甲醇和异丙醇是自己为了冲管路换成的流动相。
今天上班又用异丙醇重新将进口阀和出口阀超声，之后运行压力稍稍有些下降，但是很不稳，从6一直蹦到15，来来回回的。愁死了，怎么办呢？谢谢啦！

作者: nowait1983 时间: 2010-12-6 21:08

排查问题出在那个地方。
1 把从检测器出来的管子卸下，观察柱压
2 把柱子后的管子卸下，观察柱压
3 把柱头的管子也卸下，观察柱压
4 把从六通阀出来的管子卸下，观察柱压
5 把进入六通阀的管子卸下，观察柱压
6 把泵出来的管子卸下，观察柱压
7 检查过滤板，是否堵了，超声一下。

我遇到过六通阀与柱子连接的管理堵过（换管路），柱子堵过（低流速反冲），检测池出来的管路堵过，岛津15C常出的问题（把管理换一头接上冲洗）

作者: luxuanbu 时间: 2010-12-6 21:08

单向阀/在线过滤器/流动相滤头/流动相

作者: gladnesor 时间: 2010-12-6 21:11

检查下哪个位置堵了呗?
不同位置不同的处理方法!

作者: bergkamp88 时间: 2010-12-6 21:11

只能一个个环节检查了。估计很可能是哪里堵了。

作者: suyrain 时间: 2010-12-6 21:12

这说明柱子没有事啊，楼主可以从后往前一段一段排除是哪段堵了，然后再想办法处理，应该很快就可以确定了吧

作者: nanopony 时间: 2010-12-7 10:08

对，分段检查，有的地方可以反冲的。

作者: uytdo 时间: 2010-12-7 10:09

QUOTE:

原帖由 美事每刻 于 2010-12-6 20:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

从开机，开始走基线，柱压就持续升高，基本在10多分钟的时间就能达到12左右。高柱压一直持续到关机，也就是一整天都在这种压力下（中间关机2次找原因）开机就用的90%水10%甲醇0.5的流速运行，达到12后来到15，后来换成纯甲醇，同样的 ...

这个吧有时候冲洗效果真的未必有多见效果，我这有时冲完　了还不如以前呢，
打个客服电话问问吧，那更专业一些，知道的情况会更多。
别着急，慢慢来，应该是那个部分有堵的现像。

作者: woaifou 时间: 2010-12-7 10:11 标题: 回复 #17 美事每刻的帖子

把在线过滤器拆下来，超声试试。也许会有帮助

看看脱气机有没堵？

作者: xiaotaozi06 时间: 2010-12-7 10:11

也许什么地方堵了，楼主可以检查一下！

分段检查，逐一排除故障！

作者: shark423 时间: 2010-12-7 10:12

很有可能是在线过滤器用的时间长了，换一个新的试一试

作者: yyid 时间: 2010-12-7 10:12

柱前的过滤器的滤芯堵上了吧，硝酸超声实施

作者: qianxiang23 时间: 2010-12-7 10:13

把柱子卸下来看看压力怎么样，如果不接柱子还有高压力，那就是管路问题，把管路一一卸下排查；如果不接柱子压力就没有了，那就是柱子问题，建议更换柱子，或者对柱子进行再生（估计如果是柱子问题的话，再生的柱子也没有多少用，还不如再买根柱子）。

作者: kflsjjfdl 时间: 2010-12-11 14:56

压力单位是MPa吧。
十几的压力是有些高，而且流速是0.5ml/min，得留心了。
样品进样前是否用针头过滤器过滤过？用纯甲醇做流动相压力反而上升了，柱内污染物有可能析出。
还有，此柱子常跑的样品是什么？

作者: ees人生无奈 时间: 2010-12-11 14:56

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原帖由 suyrain 于 2010-12-6 21:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这说明柱子没有事啊，楼主可以从后往前一段一段排除是哪段堵了，然后再想办法处理，应该很快就可以确定了吧

那如果柱压波动很剧烈的话，可能是柱塞密封圈坏掉了，如果柱塞密封圈用的太久或者更换时不对的话，可能就会导致压力持续上升或者压力波动较大~

作者: ccf335 时间: 2010-12-11 14:57

我看主要还是气温下降的缘故，流动相中水的比例越大越易受气温影响，把空调打开吧，呵呵

作者: yuzitwo 时间: 2010-12-11 14:57

根据你的情况，可能是你的流动相中的沉子堵了，你可以把沉子摘下来，用超声超一下，多换几次超的溶剂，用水，甲醇，乙腈等都超一下。如果还不行，就换一下新的沉子试试。希望对你有帮助！

作者: njuswjsw 时间: 2010-12-11 14:57

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原帖由 yuzitwo 于 2010-12-11 14:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
根据你的情况，可能是你的流动相中的沉子堵了，你可以把沉子摘下来，用超声超一下，多换几次超的溶剂，用水，甲醇，乙腈等都超一下。如果还不行，就换一下新的沉子试试。希望对你有帮助！ ...

是指滤头堵了吗?不可能吧!真这样的话,声音是不一样的!

作者: yuzitwo 时间: 2010-12-11 14:58

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原帖由 njuswjsw 于 2010-12-11 14:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

是指滤头堵了吗?不可能吧!真这样的话,声音是不一样的!

嗯 ,我用的机子,发生过这样的问题,虽然堵了,但不是特严重,声音也没什么不正常，但超了之后就明显不一样了。你可以试试。

作者: shengfengyu 时间: 2010-12-11 14:58

换成甲醇压力反而升高了？

是不是真的有东西析出啊？

你走的样是什么极性啊容不容易析出？

另外柱子加热了没有？

洗柱子的时候可以让温度稍高一点试一下

作者: gshaojun0823gs 时间: 2010-12-11 14:58

可能是管线头因为挤压变细了吧，这样压力高的话会鼓开一些，造成压力不稳。把头切掉一块应该就好了。

作者: 绿茵ssein 时间: 2010-12-11 14:59

正常应该是异丙醇>水>甲醇

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