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标题: 求助：buckyprep柱压一直居高不下 [打印本页]

作者: ivyteng 时间: 2010-12-6 19:21 标题: 求助：buckyprep柱压一直居高不下

用的是buckyprep的柱子，平时流动相是甲苯，分离富勒烯。

某次将流动相换成正己烷之后，柱压一直居高不下。

应该是柱子里面有残余物质，用丙酮清洗过，柱压还是很高。

有没有其他的溶剂可以清洗？

作者: woaifou 时间: 2010-12-7 00:04

有保护柱么？用异丙醇或5%硝酸试试吧

作者: syc840313 时间: 2010-12-7 00:04

介意还是用异丙醇试试

作者: ivyteng 时间: 2010-12-7 09:16 标题: 回复 #2 woaifou 的帖子

没有保护柱的，为什么要加硝酸呢？

作者: Bevis2004 时间: 2010-12-7 09:47

不知道你色谱柱用时间有多长了，色谱柱的应用是有寿命的。

作者: JJSIE--NNE 时间: 2010-12-7 09:47

是用正己烷时压力大，还是又换回甲苯后压力下不去。

作者: santa 时间: 2010-12-7 09:48

QUOTE:

原帖由 ivyteng 于 2010-12-6 19:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用的是buckyprep的柱子，平时流动相是甲苯，分离富勒烯。

某次将流动相换成正己烷之后，柱压一直居高不下。

应该是柱子里面有残余物质，用丙酮清洗过，柱压还是很高。

有没有其他的溶剂可以清洗？ ...

我认为用异丙醇试试，不行就用百分之五的硝酸再试，再不行讲究把珠子倒过来用正己烷试试。

作者: ivyteng 时间: 2010-12-7 10:36 标题: 回复 #5 Bevis2004 的帖子

用了几个月，一直挺好的，就是换过正己烷之后压力上升，上升幅度特别大。

作者: ivyteng 时间: 2010-12-7 10:41 标题: 回复 #6 JJSIE--NNE 的帖子

之前用甲苯的时候，5ml的流速，压力是5Mpa左右。
用正己烷的时候压力也正常，5ml的流速，压力是5Mpa左右
后来再换甲苯，压力上升到10Mpa以上，但是分离效果还是挺好的。只是压力过大造成在线过滤器那块总是漏液。

作者: ivyteng 时间: 2010-12-7 10:59 标题: 回复 #3 syc840313 的帖子

异丙醇试了，2ml/min的流速，压力到10MPa了

作者: NVIDIA 时间: 2010-12-7 11:20

只是切换了流动相，还是在正已烷下还进过了样品？

作者: q_r_epcnge 时间: 2010-12-7 14:19

有的东西流速不要很大就低点，我们分析用1.0ml流速

作者: dxkuii 时间: 2010-12-7 14:20

可能是柱头被堵了，建议断开检测器倒冲柱子，一定要小流速（0.2-0.4ml/min)，避免把柱床弄坏！

作者: ivyteng 时间: 2010-12-7 15:45 标题: 回复 #11 NVIDIA 的帖子

换了流动相之后进了样品的

作者: TTEWEE 时间: 2010-12-11 15:05

可以肯定的是，柱子堵了

作者: gretayuan 时间: 2010-12-11 15:06

看看是不是筛板堵塞

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