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标题: 液质精密度问题 [打印本页]

作者: 张yc 时间: 2010-12-7 17:57 标题: 液质精密度问题

在做液质定量分析中药中多种成分时，以A：0.3%甲酸水，B：乙腈为流动相，采用梯度洗脱，洗脱程序：0-6min 20%-40% B，6-8min 40%-100% B，8-14 min 100% B，13 min内所定量成分能完全出峰，主要是香豆素和生物碱类，以前的液相条件在质谱上分离挺好，但20 min之后保留时间漂移较大，也曾用等度洗脱试，峰分不开，采用现在的梯度条件，保留时间基本稳定，做好线性关系后，精密度考察出现问题，采用多反应离子监测，每次所测含量呈不规律变化，有时高有时低，进样20多针相同浓度的混标液精密度依然很差，RSD能达到20多，有的成分含量前后能相差1倍，用的是Agilent1200的液相，6410 QQQ-MS
色谱柱是2.1×150 mm，1.8u的，流速是0.3 ml/min，混标液是用部分甲醇和部分流动相溶的，仪器也是前段刚检过的，都pass了，不知什么原因，是每次离子化程度不一样吗，请各位高手指教。还有做精密度、重现性、回收率时，每次都要做一次线性关系吗

作者: 猴子 时间: 2010-12-7 18:12 标题: 回复 #1 张yc 的帖子

线性关系做一次就行了，确定成线性的范围。
精密度差：该标品的浓度在线性范围内码？相信精密度不过关包含该点的线性也不能过关。降低浓度试试。

作者: 张yc 时间: 2010-12-7 19:14 标题: 回复 #2 猴子的帖子

标品浓度是在线性范围内的一个点，实验老师说可能成分在柱子里面停留时间长，换了根50 mm的短柱，氨水调了下PH值，9 min内出峰完全，再做线性和精密度，重现性较好，但过了几小时后再测相同样品，发现各标样与之前比含量普遍下降还不少，是质谱离子化响应变化大吗，溶剂挥发不会那么快吧

作者: jeirf3uwd 时间: 2010-12-7 19:58

你的柱子没问题吗

作者: xiongwei397 时间: 2010-12-8 00:23

这个倒不一定，可以每次采用单标矫正一下

作者: JJSIE--NNE 时间: 2010-12-8 00:24

可先将可能的原因分为液相部分和质谱部分，液相上是不是进样的体积一致，通过称重法或找响应稳定的化合物即可；质谱上的雾化气和碰撞气是否稳定，毛细管电压是否稳定，再有后面的高压源工作是否正常。

作者: Erica2088wr 时间: 2010-12-8 00:24

我也遇到这样的问题,不知道怎么办好,也是1200系列的

作者: aasle 时间: 2010-12-8 10:55

QUOTE:

原帖由 张yc 于 2010-12-7 17:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在做液质定量分析中药中多种成分时，以A：0.3%甲酸水，B：乙腈为流动相，采用梯度洗脱，洗脱程序：0-6min 20%-40% B，6-8min 40%-100% B，8-14 min 100% B，13 min内所定量成分能完全出峰，主要是香豆素和生物碱类，以前的液相条件在质谱上 ...

质谱定量本来就是很争议的，液相图面积怎么样啊？差别大不大？

作者: 张yc 时间: 2010-12-8 14:06 标题: 回复 #4 jeirf3uwd 的帖子

柱子应该是没问题的。

作者: 张yc 时间: 2010-12-8 14:10 标题: 回复 #8 aasle 的帖子

检测器接的就是质谱，没有再接紫外或者DAD，所以也没法看液相图谱或面积

作者: lily80s 时间: 2012-2-24 08:50

我现在也遇到这样的问题，同样浓度连续进样6次，MS的积分面积差别很大，RSD>6，不知道该怎么办，是仪器的原因吗？我用的是Varian 320，那位高人指点一下啊

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