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标题: 液相条件含有盐，要去做质谱条件怎么选啊 [打印本页]

作者: haiyanniu2008 时间: 2010-12-13 14:01 标题: 液相条件含有盐，要去做质谱条件怎么选啊

现在做一个样品，液相条件是：0.05M 磷酸二氢钾-乙腈,用的是氨基柱。结果样品不纯，有好多杂质峰，现在想去做质谱，看看是什么杂质，可是质谱是不能用磷酸盐的，所以得再摸索一个条件。在液相上摸索的质谱条件是：乙酸铵溶液-乙腈，用的氨基柱。可是结果与之前的液相条件对比，杂质峰的个数少了，这样去做质谱也没意义啊？求助下这种情况质谱的条件该怎么选啊？

图图谱

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-12-13 14:01 标题: 回复 #1 haiyanniu2008 的帖子

你想一一对照的找出色谱图中的杂质峰，能还是关心你的样品中有多少杂质呢，真正的在做质谱分析的时候，我们不需要你的所有分析物质在柱子上完全分开，并且你如果用Ion Trap MS或者MALDI-TOF不需要色谱柱也可以给你定性你样品中的杂质，如果是要定量QTof或者QQQ是不错的选择，我们在定量的时候，尽量要求你分析的物质在色谱柱上有一定的分离度，但是，你分离不好，或者有共洗脱现象也可以进行准确定量的。

所以，你在液相上关心的问题，在质谱上是可以忽略的，你只需要优化流动相和离子源的参数，保证质谱检测的灵敏度能满足你杂质检测的要求。

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作者: 小莲 时间: 2010-12-13 17:34 标题: 回复 #1 haiyanniu2008 的帖子

你送LCMS的目的是为了测试样品主产物峰时什么以及杂质是什么，又不是为了定量，定性靠的是质谱，所以色谱表现分不分得开无伤大雅，关键是找个好的流动相获得好的质谱信号。根本就不用摸索什么液相条件，把样品和可能的结构交给lcms的分析人员，他们自然知道用什么条件。

作者: gshaojun0823gs 时间: 2010-12-13 17:43

纯化后再去做质谱，要不做了也看不出来

作者: chongwenmen 时间: 2010-12-13 17:43 标题: 回复 #1 haiyanniu2008 的帖子

既然液相能够分开，看来样品的极性是不同的，没试试用层析柱预先分离下再做液相或者质谱什么的？如果可以的话也可以大体积点板然后刮板用溶剂洗涤过滤，也可以达到纯化样品的目的！！不知道你的产品对热稳定不，如果对热稳定，建议你使用气相分析！！

作者: HEC_css 时间: 2010-12-13 17:44

LZ，那些真的是样品的杂质峰吗？会不会是磷酸盐混有的杂质？看起来吸收很小。

可以测一下磷酸盐缓冲液的pH值，然后调节一下醋酸铵溶液的pH值。

作者: kcuw589 时间: 2010-12-13 23:48

多换几种缓冲盐试试啊~

作者: aasle 时间: 2010-12-13 23:49

QUOTE:

原帖由 haiyanniu2008 于 2010-12-13 14:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
现在做一个样品，液相条件是：0.05M 磷酸二氢钾-乙腈,用的是氨基柱。结果样品不纯，有好多杂质峰，现在想去做质谱，看看是什么杂质，可是质谱是不能用磷酸盐的，所以得再摸索一个条件。在液相上摸索的质谱条件是：乙酸铵溶液-乙腈，用 ...

不同的流动相不可能得到包括杂峰在内的完全相同的色谱图的，楼主现在主要的目的是想鉴定液相上所出的杂峰是什么物质吗？

作者: sseia42 时间: 2010-12-13 23:49

首先应该确定那些杂质峰是不是真的，还有怎么还有个倒峰？

作者: qiuyf-2007 时间: 2010-12-13 23:49

你应该选一个出峰多，又适合质谱的流动相

作者: fjdlgldg 时间: 2010-12-13 23:50

楼主，两个条件都不符合还得摸啊

作者: haiyanniu2008 时间: 2010-12-14 10:21 标题: 回复 #7 aasle 的帖子

嗯，是想鉴定液相条件上出的杂质峰是什么物质，

作者: haiyanniu2008 时间: 2010-12-14 10:32 标题: 回复 #5 HEC_css 的帖子

液相图谱进过空白溶剂流动相，只是在前2分钟溶剂峰的位置处有峰，已经在样品液相图中扣除了，质谱条件醋酸铵的PH值是调过的，和液相的磷酸盐一样的

作者: Geochimica 时间: 2010-12-14 11:41

波长为205nm，所用的乙酸铵在这个波段是有吸收的，导致基线抬高了

谱图。就是鲜明

作者: zhuifeng269600 时间: 2010-12-14 11:41

同意5楼，你做过空白吗？总要做一针空白看看，到底是样品里的还是流动相或溶剂里带进来的。

把两个条件都做做空白吧，对比一下。

作者: wzw3392008 时间: 2010-12-14 14:57

难道不可以用半制备的LC，先纯化吗？

作者: trymybestchy 时间: 2010-12-14 14:58

你做的是金丝桃素的样品？？

作者: c4frank 时间: 2010-12-14 22:04

感觉应该是溶剂带进去的。

作者: 出国吧 时间: 2010-12-14 22:04

乙酸铵在205nm有较大吸收，背景太大，建议改个波长测定，如果还不能解决的话，也得换个盐，或将盐浓度尽可能降低，这样才有助于样品的检查。

作者: yiyuguchen 时间: 2010-12-18 12:02

试试三氟乙酸

作者: ouoje 时间: 2010-12-18 12:03

QUOTE:

原帖由 haiyanniu2008 于 2010-12-14 10:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
液相图谱进过空白溶剂流动相，只是在前2分钟溶剂峰的位置处有峰，已经在样品液相图中扣除了，质谱条件醋酸铵的PH值是调过的，和液相的磷酸盐一样的 ...

液相的定性并不是很好，除非你知道它是什么了，在相同条件下进一针标准样品和样品谱图对照来判断对应位置的峰是什么。液相出峰时间不具有专一性，如果你就是想看看对应时间出的峰是什么，建议你采用液质联用吧！！

作者: emuchhh 时间: 2010-12-18 12:03

用SPE柱净化下看看呢？

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