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标题: 增大水热反应釜压力后XRD峰分列成两个是为什么？ [打印本页]

作者: 莫莫莫 时间: 2015-1-18 23:06 标题: 增大水热反应釜压力后XRD峰分列成两个是为什么？

增大水热反应釜压力后XRD峰分列成两个是为什么？如图，希望大家帮帮忙

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作者: 千里之外 时间: 2015-1-18 23:06

有相变，对称性降低了
有可能是压力增加粒径变大，原来粒径比较小时，由于小尺寸效应，使得离得很近的两个峰连在一起，当压力增大了，粒径变大了，所以又出来了。

作者: grace! 时间: 2015-1-18 23:12

（1）你合成的是什么物质？
（2）查查这种物质有哪几种晶型？应该是发生了晶型转变。许多物质水热合成时都有这种情况

作者: 巅峰时刻#-# 时间: 2015-1-18 23:15

混相，结晶性增加，峰变窄，原来有重叠的两个峰出来了

作者: hero_b 时间: 2015-1-18 23:18

最好找一下所合成物质的标准谱图，相互参照才能准确分析

作者: 迷糊小鬼 时间: 2015-1-18 23:21

几乎每个峰都有分峰现象，可能是第二相出现注意了

作者: 未完~待续 时间: 2015-1-18 23:50

应该是发生了相变吧，我之前做的也出现这种情况，弱弱的问一句，结晶性增加有哪些好处啊？

作者: 80年代的人 时间: 2015-1-18 23:53

我个人认为不是相变的原因，应该是结晶度变大的原因。注意未加压之前的峰的中心刚好在分裂的两个峰之间。如果是相变出现的化，那么应该在原来的峰旁边出现侧峰才对。

作者: #断点# 时间: 2015-1-18 23:58

我之前做的也出现这种情况，弱弱的问一句，结晶性增加有哪些好处啊？查一下此物质的几种晶形的pdf卡，说不定会有头绪

作者: 艾玛@加油 时间: 2015-1-19 00:01

一般热重需要5-10mg足够了，如果同时可以做DTA也是这个用量，只是尽量让样品铺满坩埚底就可以，现在测试价格可能在200左右，含氟样品因为有酸性挥发气，一定要与实验人员沟通后才可以测试。

作者: =心晴= 时间: 2015-1-19 00:03

如果是MFI的话我觉得是结晶度变高了。个人观点仅供参考

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