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标题: 用制备HPLC进行分离，压力都快13。能让柱压恢复正常吗？ [打印本页]

作者: 花火 时间: 2010-12-14 14:14 标题: 用制备HPLC进行分离，压力都快13。能让柱压恢复正常吗？

各位坛友~~我现在在用制备液相色谱进行分离，在其他条件相同的情况下，最开始压力是7.8左右，只是进过几次样，现在压力都快13了，每次进样完以后也有平衡，有没有办法能让柱压恢复正常呢？非常感谢~~~

作者: eesa_dc_seein 时间: 2010-12-15 09:31

可能是有东西吸附到柱子上面了

没办法，只能尽量冲，实在没办法了，只有换柱子

作者: nancy7752 时间: 2010-12-15 09:41

你可以先将柱子的流速调的小一点，这样压力会降低的，等做完样后，用大比例的水冲洗至少半小时以上，然后再用纯的有机流动相冲洗。如果再不行的话，你看看是不是预柱造成堵啦？可以先把预柱拆下再试一下看看压力还是否高？先找出原因吧

作者: zhuifeng269600 时间: 2010-12-15 10:56

不行的话用异丙醇清洗一下吧

作者: thereyoube 时间: 2010-12-15 11:15

柱压偏高，色谱柱or其他组件原因。
色谱柱原因，包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。
卸下保护柱，若柱压正常，更换柱芯或取柱芯异丙醇（或5%硝酸）超声清洗即可，反之继续往下操作；
卸下色谱柱，若柱压正常，即色谱柱堵塞造成柱压偏高（多为柱头堵塞），可如下冲洗色谱柱：
反相色谱柱（C18、C8）：水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）（根据污染物性质，选择合适的冲洗溶剂及程序）；
正相色谱柱（SiO2、Diol）：甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯
若无效，色谱柱可能早已损坏（机械碰撞、热力冲击、化学侵蚀等原因）。
其他组件原因，包括吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器堵塞等；
可分别卸下来，异丙醇（或5%硝酸）超声清洗，以异丙醇（或5%硝酸）清洗整个系统留路（卸去色谱柱）。

作者: fancy077 时间: 2010-12-15 13:59

我也遇到类似的问题，用甲醇平衡的时候，柱压就稳定，但是流动相换成8%的乙腈柱压就不稳定了。我把色谱柱拆掉后柱压也不稳，请大家分析是什么原因？谢谢!

作者: 考研吧 时间: 2010-12-15 14:09

我也遇到过类似问题，我的是压力缓慢升高直到上线，检查是否有东西吸附到管子里了，用纯有机溶剂冲洗一会就好了

作者: smmdcryctc 时间: 2010-12-16 09:47

我上次压力倒是偏高
但是平衡了一下就好了
不知道什么回事

作者: amerigo6 时间: 2010-12-17 09:34

估计是柱子堵了

作者: herozxq 时间: 2017-3-7 15:45 标题: 回复 #9 amerigo6 的帖子

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