分析测试百科

标题: 新上了一根waters新柱，跑基线的时候，一直向下漂移 [打印本页]

作者: 分析工 时间: 2010-12-16 14:48 标题: 新上了一根waters新柱，跑基线的时候，一直向下漂移

新上了一根waters新柱，用纯有机相冲了半小时，之后放在流动相中，可跑基线的时候，一直向下漂移。换了一台色谱仪基线还是那样？哪里的原因呢？

作者: 心情se567 时间: 2010-12-16 14:48

你什么填料的柱子？做什么项目？新的柱子要冲好长时间的！也可以说是活化。

作者: aasle 时间: 2010-12-16 15:47

脱气不彻底
检测池泄漏
柱子污染
测定波长选择错误（对溶剂）
都有可能基线漂移

作者: ccf335 时间: 2010-12-16 15:48

有柱温箱吗？最好配一个柱温箱，还有一个保持室温恒定！

作者: maomi520 时间: 2010-12-16 15:48

基线不稳，没有平衡好，平衡时间不够。
如果不是太厉害，而且走样采集时间不长的话，可以忽略其的漂移。而下一次进样它又会自动回到零点采集的。

作者: 小莲 时间: 2010-12-16 17:19 标题: 回复 #1 分析工的帖子

你的流动相是什么？应该保证流动相跟之前冲柱子的有机相是互溶的。

另外，液相色谱需要有耐心，“一直”是多长时间？过度流动相之间差异大的话平衡时间相对就会比较长。

作者: 分析工 时间: 2010-12-16 18:06

流动相是乙腈+1·5%氨水，之前用乙腈冲了半小时，可平衡了两小时左右，基线还一直在向下漂，无法进样。换了一台色谱仪还这样，是柱子的原因吗？

作者: 小莲 时间: 2010-12-16 18:52 标题: 回复 #6 分析工的帖子

1·5%氨水！碱浓度太高了吧！你柱子是耐碱的吗？你的水的比例有多少？就是耐碱的柱子，我平常加氨水的量也就0.1%，普通C18柱要求pH小于8，就是耐碱的柱子ph最好也不要超过10

[ 本帖最后由小莲于 2010-12-16 18:54 编辑 ]

作者: 分析工 时间: 2010-12-16 19:19

这款柱子是专门针对做这个样品所需的条件买的，以前也一直用这款柱子做样，老柱子柱效降低，峰形又矮又宽，所以换了一根新的。这个条件确实伤柱子，可分析方法就是这个条件的。

作者: 健康千万家 时间: 2010-12-16 20:13

什么波长，波长较末端，受温度影响很大，平衡时间也较久，一般1小时左右，还要保证流动相温度，室温等一直恒定。

作者: aa1380 时间: 2010-12-16 20:16

还没有平衡好，继续。

流动相是什么，平衡了多长时间？

作者: yinge 时间: 2010-12-17 09:42

QUOTE:

原帖由 分析工 于 2010-12-16 19:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这款柱子是专门针对做这个样品所需的条件买的，以前也一直用这款柱子做样，老柱子柱效降低，峰形又矮又宽，所以换了一根新的。这个条件确实伤柱子，可分析方法就是这个条件的。 ...

新柱，老化了吗？

作者: kcuw589 时间: 2010-12-17 09:43

个人觉得你的活化时间太短了，一般都是低速平衡过夜

作者: 财富思考 时间: 2010-12-17 09:43

QUOTE:

更换的流动相是什么？

作者: bing0421gs 时间: 2010-12-18 12:22

如果说只是换了新柱子才出现这个现象，那这个新柱子用一两天了还有这个现象么？

作者: yexuqing 时间: 2010-12-18 12:22

柱子是不是没饱和好啊

作者: 分析工 时间: 2010-12-18 12:55 标题: 回复 #9 健康千万家的帖子

波长是210nm，是波长末端吗

作者: 分析工 时间: 2010-12-18 13:09 标题: 回复 #15 bing0421gs 的帖子

新柱子用了一两天以后就没这种现象了，也许是新柱子活化的时间太短了，那天急着出含量，拿来新柱子就用了。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)