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标题: 手性拆分的条件优化 [打印本页]

作者: linger0824 时间: 2010-12-21 09:32 标题: 手性拆分的条件优化

我现在再做一个弱碱性药的手性拆分，现在遇到这么一个问题：我选的是非水体系，用硼酸和三乙胺做缓冲，酒石酸做手性选择剂！现在已经能分开了，就是在优化条件时遇到点麻烦，不知道先从哪个条件开始优化，老师说非水体系的pH值不好测定，而我用的硼酸和酒石酸又都是酸性的，不知道该先改变那个量？无论改变那个量pH值都会变化，没法固定，请问各位该怎么办？

作者: 命运--ses 时间: 2010-12-21 11:25

酒石酸做手性选择剂的话，这个量应该是不变或者变化最小的。

作者: aa_tang 时间: 2010-12-21 13:46

酒石酸来拆分手性胺，首先我们明确其拆分机理是：单一构型光学纯的酒石酸与手性胺消旋体形成非对映体复合物，该复合物的溶解结晶性能有较大的差异，利用此差异而达到分离的目的。

所以，酒石酸作为手性选择剂，用量是定下来的，通常是-手性胺：酒石酸=1:1.1（摩尔比），然后再优化成盐反应的pH值即可。

作者: aasle 时间: 2010-12-21 13:48

QUOTE:

原帖由 linger0824 于 2010-12-21 09:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我现在再做一个弱碱性药的手性拆分，现在遇到这么一个问题：我选的是非水体系，用硼酸和三乙胺做缓冲，酒石酸做手性选择剂！现在已经能分开了，就是在优化条件时遇到点麻烦，不知道先从哪个条件开始优化，老师说非水体系的pH值不好测 ...

你现在的分离度与峰形好吗？你现在的流动相组成与比例到底是如何的？

作者: qianxiang23 时间: 2010-12-21 16:49

现在的优化的是什么呢？硼酸和三乙胺缓冲溶液，直接改硼酸量对缓冲盐缓冲能力也有影响

作者: 猴子 时间: 2010-12-21 18:38 标题: 回复 #1 linger0824 的帖子

你都已经分开了，再优化不过就是尽量缩短一下分析时间，提高一下柱效，这个可以通过提高极性有机相比例办到。

只要是有目的地变一个就好了，当然，你的意思是说如果把酒石酸浓度作为一个变量pH也会变，无所谓啊，你的实际变量其实还是只有一个酒石酸，pH变化只不过是酒石酸浓度变化的一个附带产物，就像粘度、密度也会变一样，酒石酸浓度的改变一定是单一的对应了一个分离结果变化的，当然也单一地对应了一个酸度、粘度、密度的变化，那究竟这个分离结果的变化是由酒石酸浓度引起的还是pH、粘度或密度引起的，我现在可以肯定的是它和酒石酸浓度变化有关，至于其他附加信息问题，可以通过其他途径改变pH、粘度或密度等相关的量再分别验证……科研不就是这样的喽，找出一些个可重现的函数关系而已~

[ 本帖最后由猴子于 2010-12-21 18:42 编辑 ]

作者: qianxiang23 时间: 2010-12-22 10:23

有点不明白非水体系，你的缓冲体系是怎么配制出来的？

作者: qianxiang23 时间: 2010-12-22 10:24

QUOTE:

原帖由猴子于 2010-12-21 18:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你都已经分开了，再优化不过就是尽量缩短一下分析时间，提高一下柱效，这个可以通过提高极性有机相比例办到。

只要是有目的地变一个就好了，当然，你的意思是说如果把酒石酸浓度作为一个变量pH也会变，无所谓啊，你的实际变量其实 ...

赞，绝对是大虾！分析得这么详细哦！

68.GIF

作者: linger0824 时间: 2010-12-23 09:07 标题: 回复 #3 aa_tang 的帖子

我想再请教一下用酒石酸拆分手性胺时重现性好吗我现在用酒石酸感觉他不如酯的重现性好而且每做一遍他的分离度保留时间都有很大差别能查 1 、 2 左右我想请问一下一般做点用的话多大差别就算重现性好了啊谢谢

作者: linger0824 时间: 2010-12-23 09:13 标题: 回复 #4 aasle 的帖子

刚开始做的那一部分峰形挺好的现在再重复重复不出来了峰形不如以前的好了我想着是不是温度影响很大啊前几天做的时候天气冷现在温度稍高一点

作者: linger0824 时间: 2010-12-23 09:17 标题: 回复 #5 qianxiang23 的帖子

我现在就是想请教一下一般做手性拆分（电泳）应该先优化什么条件--是先优化背景缓冲还是手性添加剂还是pH值先优化什么后优化什么有较大差别吗

作者: linger0824 时间: 2010-12-23 09:18 标题: 回复 #7 qianxiang23 的帖子

就是用有机溶剂代替水作溶剂 O(∩_∩)O~

作者: linger0824 时间: 2010-12-23 09:19 标题: 回复 #2 命运--ses 的帖子

你用过酒石酸？您说的它的量变化不大，是说它的加入量对分离影响不大吗？

作者: linger0824 时间: 2010-12-23 09:20 标题: 回复 #6 猴子的帖子

嗯 O(∩_∩)O~ O(∩_∩)O谢谢

作者: wangzhicui 时间: 2010-12-23 09:34

理论是要变的,PH非得要不变吗?

作者: 感悟人生 时间: 2010-12-27 10:57

手性拆分--我怎么觉得是合成的做得。
你是要开发手性的方法是吗？
那就先不考虑pH值吧，你不是说会变吗，先改变其他条件试试，看分离怎么样。

作者: Geochimica 时间: 2010-12-27 10:58

硼酸实际上是氧化硼的水合物，其酸度不是由电离氢离子产生，它的pH值是比较稳定。

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