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标题: 【转载】【讨论】亲们如何赶走氢氟酸？ [打印本页]

作者: nmn 时间: 2015-1-28 16:12 标题: 【转载】【讨论】亲们如何赶走氢氟酸？

消化土壤氢氟酸用量还是蛮大的，因为要上ICP-MS（MS上用的是石英材质的雾化器和矩管），所以一定要把氢氟酸彻底赶掉。我就是不停地加硝酸和高氯酸来赶，但是有没有赶完全真不知道如何判断？亲们，分享下方法呗！

作者: shuishui 时间: 2015-1-28 16:12

我觉得只要温度够，就可以赶干净的

作者: teddy 时间: 2015-1-28 16:12

不用不停得加吧，土壤样品很多都是消解好后再200度左右将溶液蒸至近干，用酸复溶就可以了。经过稀释最后溶液中有极少量的HF酸对雾化器和矩管没有什么影响的。

作者: vbnm 时间: 2015-1-28 16:13

可以试下硼酸吧应该，

作者: teddy 时间: 2015-1-28 16:13

这个具体如何操作，求指导！

作者: vbnm 时间: 2015-1-28 16:14

我想他的意思是让硼酸和氢氟酸络合成氟硼酸，省掉不停的赶酸的时间。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-1-28 16:14

加点钱，换成耐HF系统，就可以不用赶了

作者: 风往尘香 时间: 2015-1-28 16:15

高氯酸一百多微升就够了。不放心的话，待测液先在调谐界面过下冷焰，看看45=SiOH的count多少

按说，加过高氯酸且在高温下进行赶酸的动作之后，最后待测溶液的F离子应该很少的了。唯一担心的应该是最后是用2%左右的硝酸来定容的，这样又会产生HF。

不妨在上机之前找个时间自己试试F离子选择电极来测试待测液中的F浓度？然后根据这个浓度往里面定量加化学计量比的饱和硼酸

纸上谈兵，有用到HF的最好还是用耐氢氟酸的进样系统，特别是雾化器。

作者: adg 时间: 2015-1-28 16:16

楼主的意思，可能除把硅赶走，还要把氢氟酸赶走：氢氟酸的使用量很难控制。温度足够，可以把酸赶走，致使氟化氢浓度很低，对炬管及连接管影响不大。

作者: ass 时间: 2015-1-28 16:16

就像5楼说的可以变成氟硼酸，然后进行消解
事后加的话，就是稍微多加点，也不要太多，然后赶酸。

作者: happydream 时间: 2015-1-28 16:17

这个我不明白，用的是氢氟酸消解，消解前加的话就变成了氟硼酸消解，效果还一样吗？事后加的话，明明氢氟酸已经部分用于消解，为什么硼酸加入的量还要增加？

作者: iop 时间: 2015-1-28 16:17

用氟硼酸消解和用氢氟酸消解的效果是一样的，因为氟硼酸加热分解为氢氟酸和硼酸，消解完成，剩下没反应完的氢氟酸又和分解的硼酸络合成氟硼酸，就省了赶氢氟酸的过程。

作者: jiankufanhan 时间: 2015-1-28 16:18

用高氯酸，蒸至发烟完就好了~

作者: jiushi 时间: 2015-1-28 16:18

我们用的是硝酸和高氯酸，185度2个半小时消解，氢氟酸基本没有残留。

作者: nmn 时间: 2015-1-28 16:19

高氯酸冒大白烟了，氢氟酸基本赶净了

作者: shuishui 时间: 2015-1-28 16:19

高氯酸和氢氟酸毕竟危险性要高很多，我曾经的同事就将氢氟酸弄到过手指上，腐蚀骨头的疼痛不言而喻。另高氯酸遇到有机物很容易爆炸。我们以前做实验时，样品中有机物没消解完全，加了高氯酸，火花四射。我每次用这两种酸时都高度紧张。

作者: teddy 时间: 2015-1-28 16:20

用四氟硼酸消解和氢氟酸效果差不多，可以省略了赶酸这一步，让你们实验室直接买这个得了

作者: vbnm 时间: 2015-1-28 16:21

事情恐怕也不是这么绝对，虽然进样系统没关系，但是是不是影响后面的锥什么的

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-1-28 16:21

你这个如何判断？

作者: 风往尘香 时间: 2015-1-28 16:22

这个我也想知道

作者: adg 时间: 2015-1-28 16:22

那加硼酸是加溶液还是加粉末比较好，您知道有什么区别吗?

作者: ass 时间: 2015-1-28 16:23

HF的沸点比较低，高氯酸冒烟的时候，HF早已赶掉了。等到冒烟结束，根本没有什么HF残留，而且用HF消解土壤，根本不需要耐HF进样系统，我一天做几百个消解，都是直接上机做。

作者: happydream 时间: 2015-1-28 16:24

我前几天做高氯酸+氢氟酸消解，戴了两层手套，戴护目镜不说，外面再加安全面罩保护脸和脖子。做完立马就把外层手套扔了。

作者: iop 时间: 2015-1-28 16:24

是这样，但是我同时加了王水，HF在混酸中的沸点会提高嘛？另外我要测Al，对比了一下加硼酸络合HF，加高氯酸赶损失挺大的，还是说是别的原因？加高氯酸赶确实可以从白烟冒进进行判断。

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