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标题: 【转载】【讨论】大家的质谱每天跑多少样品？ [打印本页]

作者: vbnm 时间: 2015-1-28 18:43 标题: 【转载】【讨论】大家的质谱每天跑多少样品？

最近在做碳酸盐里的稀土含量。基质主要是钙，大概 1mmol /L (40 mg /L)的样子。稀土含量是超痕量，做的是10 ppt-50 ppt。

领导总在抱怨跑的样品太少了，每天连标准带样品也就跑上40个。一早上上班就开机调试，下班关机。九点上班，紧赶慢赶地调试机器（灵敏度和稳定性都要调到好，而且每次sample gas都不太一样，调起来费事），11:30能开始测样就不错了！所以每天都测不了太多的样品。现在琢磨让机器下班之后在独自运行几个小时，测试结束后自动关机。大家会在无人看守的情况下让机器自己跑么？我实在不想半夜跑来实验室看机器啊！

我看坛子上有的朋友们一天测一、两百个样品？佩服啊！你们每次调试需要多长时间啊？摆样品编测试序列30分钟，开机预热就是30分钟，调灵敏度至少30分钟（要是测超痕量稀土的话30min基本肯定不够用），再做质量轴校正，你们是怎么做得那么快的？

以前跑样品，因为基质里的盐浓度高，把样品锥截取锥堵得厉害！跑上2、30个就得换锥清洗（信号跌到正常的一半）。实在心有余悸啊！偏偏样品比较宝贵，老板千叮咛万嘱咐绝对不能做坏了。唉~~~

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-1-28 18:44

我经常让仪器自动关机！下班前检查好就行，一般不会出什么问题！

作者: 风往尘香 时间: 2015-1-28 18:44

这个浓度的样品还是看着吧。
我们做的是光伏太阳能的样品，浓度都没这么低，我都得从头看到尾，有些样品一出现异常就得当场设法排除的。自然一天也没多少样品，另外检测成本算起来太高了

作者: adg 时间: 2015-1-28 18:45

测碳酸盐中的稀土元素，如果前处理不当，测试结果没意义。

用稀醋酸提取碳酸质的REE？

用稀盐酸，可能会把高岭土类硅酸盐矿物溶解；

用浓盐酸or硝酸消解，更是各种组分REE的大杂烩。

作者: ass 时间: 2015-1-28 18:45

超纯醋酸提取。差不都1000美元一升的那种。水是MilliQ。所有测试管都是ACS grade酸泡过几天再用超纯水润洗浸泡几天。

配class 100超净实验室。

作者: happydream 时间: 2015-1-28 18:46

要求高当然测试样品就少了我见人家测试地质样品的一天能测1000+

作者: iop 时间: 2015-1-28 18:46

这肯定不是用自动进样器的，要不然神仙也做不到!

作者: jiankufanhan 时间: 2015-1-28 18:47

财主啊，我们万级都难做到！

作者: jiushi 时间: 2015-1-28 18:47

地矿生产单位普遍使用自吸进样：待测样品在前处理时已经加入内标，蠕动泵只缠废液管排废液。雾化器自吸3秒钟，溶液就被引入雾化器，雾化室稳定10秒，检测器测试10秒，把进样管拔出来，往稀硝酸中蜻蜓点水般涮2秒，然后把进样管插入第二个样品，用下一个待测样品润洗进样系统，雾室稳定10秒，检测器又开始测试……一天做1000个不夸张。

只是我觉得，这样是出数字，不是出数据。

作者: nmn 时间: 2015-1-28 18:48

有时候几天没样品，有时候加急一大堆。。。。。。。。。。

作者: shuishui 时间: 2015-1-28 18:48

自动进样是奢侈品真的浪费时间

作者: teddy 时间: 2015-1-28 18:49

晕啊！神一样的流程。

我们进样的毛细管比较长，可以剪一剪。

从有信号到信号稳定的确需要10秒。

检测器居然只要10秒？？？这得只用低分辨率吧。低分辨率干扰多啊，我们一般不用。测一个样品，最短的时间是1分钟。一般2分钟，测试元素多或者数据要求高就3分钟。样品宝贵，测瞎了样品老板非抽我不可。

测试后先用超纯水洗，再用超纯的稀硝酸洗进样管。至少一分钟，基本上洗到回归基线——这个时间看来是偏长了，我认为可以缩短。

恩，下次调整一下自动进样器，优化一下这些参数。

作者: vbnm 时间: 2015-1-28 18:49

见过一地矿单位PE NEXion300x,每天样品量大于1500.

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-1-28 18:50

我就是地矿实验室的。我们实验室极限是一天400个，不能再多了，时间长了仪器飘。如果结果要求不高的话是会测的粗一些，不过结果要求高的不敢这么做，都是老老实实按流程测的。我们用自动进样器，而且是两台机子同时测。

一天测40几个样好像是挺少的。

作者: 风往尘香 时间: 2015-1-28 18:50

平均一天800+，比较轻松。有时候没事干，一天200-300个，都感觉好像没有上班一样。

作者: adg 时间: 2015-1-28 18:51

请问你是手动进样还是自动进样？

作者: ass 时间: 2015-1-28 18:51

自动进样800+轻松，如果是手动进样40+已经是极限了，当然，我说的是一个人，而且包括前处理。

作者: happydream 时间: 2015-1-28 18:52

你是怎么做到的？太厉害了！

作者: iop 时间: 2015-1-28 18:52

您应该是什么事情都不需要做吧，只管仪器进样，是吧。

作者: jiankufanhan 时间: 2015-1-28 18:53

话说亲的设备都没有什么小问题么，感觉你们每天上班就是开机进样关机，设备维护谁做呢

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