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标题: 请教，气相色谱峰面积一会大与一会小之间徘徊 [打印本页]

作者: ngoir 时间: 2011-1-1 10:26 标题: 请教，气相色谱峰面积一会大与一会小之间徘徊

气相色谱仪器的配置是7890+7683进样器，分流不分流进样口，FID检测器

近来的问题真的比较多，而且是接踵而来，不知道怎么回事了，问了800，但是总是没有找到点，现在提出来，希望能一起探讨看是什么原因。

这部仪器的样品主要是一些带有粘性的样品。

1。标准的峰面积越来越小。这个问题我们初时更换了衬管，清洗了进样口和分流出口，检测器也简单清洗了一下。刚清洗完结果是好很多的。但是过了一段时间，这个问题又重复了。问题是时间很短内，从没试过这么短时间内清洗的，上一次清洗基本都是两年了。

2。标准峰面积离奇变大了，而且不是所有变大，有些标准变化小，有些变化很大，成倍的增长。找不到原因，以为灵敏度高了也就算了。结果第二天，峰面积又小了。

现在仪器就在峰面积一会大与一会小之间徘徊，实在找不到原因了。

作者: 小蹄子 时间: 2011-1-2 10:18 标题: 回复 #1 ngoir 的帖子

换个进样垫试试，峰面积变小首先要考虑进样口漏气问题。第2项表现说明进样歧视情况很不稳定，可能跟刚清洗过未形成新的平衡有关，最后又全都变小还是怀疑是进样口有漏气。

作者: fjdlgldg 时间: 2011-1-2 14:27

如果样品粘度较大，要用溶剂稀释来减少粘度，在自动进样器设置粘度选项等。

作者: TTEWEE 时间: 2011-1-2 14:30

觉得应该彻底清洗整个进样口，只更换衬管和分流平板也许是不够的。

作者: shengfengyu 时间: 2011-1-2 14:32

楼主进样前后你的进样针清洗是怎么做的？进比较粘的样品要选择相应的进样模式。洗针要充分。

作者: bing0421gs 时间: 2011-1-2 14:32

跟你的样品粘稠有很大关系
溶剂稀释一下吧

峰面积忽高忽低还是与你的进样口污染有关系
彻底清洗一下吧！

作者: owoo 时间: 2011-1-2 14:34

试试进一针其他粘度比较小的样品，看看峰面积变化情况。另外试试手动进样比较峰面积的变化，看看是不是自动进样器的问题

作者: jianghai 时间: 2011-1-2 14:35

应该是进样口脏了，清洗一下可能会好

作者: LUMGR 时间: 2011-1-3 13:59

1、应该是进样口被污染了，清洗一下会变好。2、样品的粘度大也会影响。

作者: haohaorenjia 时间: 2011-1-3 14:01

粘度大可能会对进样口造成污染吧
有残留或是吸附吧

作者: sacred 时间: 2011-1-3 14:02

物质太黏的话，最好还是稀释下再进样，进样口温度也可以设置高点

作者: 健康千万家 时间: 2011-1-3 14:03

1、你用的模式是否是分流？如果是分流模式，可能原因你的样品粘性较大，分流的样品进到分流trap里面，可能会影响到下一次的进样，注意观察一下进样的瞬间进样口压力的变化，是否很快达到平衡，可以更换下trap看下结果？
2、跟前面几位的建议，将进样针进样前后均洗，将进样针的抽样速度设置的慢一些试试。

作者: hewen0925 时间: 2011-1-4 13:43

如果是分流trap堵了的话，实际分流比会减小，导致峰面积增大，所以好像不是trap的问题；当然，实际情况可能较为复杂，有关联也未可知，进样口的各个方面都要考虑到。

作者: 健康千万家 时间: 2011-1-4 14:46

我们现在的洗针模式是先用A洗3次，再用B洗3次，最后用进样溶液洗3次。从洗针来说，我觉得我们已经够了。

另外样品，我们是用甲醇稀释后进样的，稀释后的样品粘性感觉不出来会粘稠，但是怀疑是分流出口后温度降低时长期积累了粘性大了。

我也在想可能要彻底的清洗进样口，不过因为没有尝试过完全拆下来，所以想找点资料好好学一下再拆。

作者: PURPOSE人生 时间: 2011-1-4 17:32

应该不是样品粘度的原因，一般的液体样品也会出现灵敏度忽高忽低，我以前也遇到过这样的问题。当时找了很多原因都不行，最后没办法把从进样口到检测器所有的部件都清洗了一遍，然后不知道碰到哪里，莫名其妙就行了。现在又有点不对头了，真的很可悲，不知道问题出在哪里，说不得又要大清洗一遍。

还有不一定问题出在进样口，记得一次也是峰面积不对，结果找来找去发现是喷嘴堵了。

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