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标题: 纸样测试石墨炉AA与火焰AA结果相差2倍以上 [打印本页]

作者: xzyu28 时间: 2011-1-4 15:24 标题: 纸样测试石墨炉AA与火焰AA结果相差2倍以上

GB5009.12 测试美莎纸样，石墨炉AA与火焰AA结果相差2倍以上是何原因？
所用仪器为：瓦里安AA240型

作者: wxw1981_2001 时间: 2011-1-4 16:15

楼主，都什么含量范围？

作者: xzyu28 时间: 2011-1-4 16:23

干法处理后的样液是0.5ppm左右

作者: jsz001 时间: 2011-1-4 16:54

请详述一下测何种元素？前处理如何做的？

作者: dxkuii 时间: 2011-1-4 16:54

测什么物质？样品浓度是多少？

作者: 猴子 时间: 2011-1-4 18:16 标题: 回复 #1 xzyu28 的帖子

应该是方法差异造成的，两种方法各做回收率试验验证一下就知道哪个方法更准确了。

作者: njuswjsw 时间: 2011-1-4 23:47

测哪种元素？
难道是钾？

作者: shengfengyu 时间: 2011-1-4 23:47

你的基底影响怎么样啊？考虑没有

作者: yueya9113 时间: 2011-1-4 23:47

元素含量是多少？

作者: trymybestchy 时间: 2011-1-5 09:32

个人觉得有些样品的含量太低，用火焰法和石墨炉法测的结果相差还是比较大的

作者: 英语你我他 时间: 2011-1-5 09:33

火焰的灵敏度不够时测定的数据也是不准的

作者: xzyu28 时间: 2011-1-5 14:15

是进行铅的测定，5g纸样定容至50mL，样液处理之后深度为0.5PPM，落在标准曲线的中间，火焰AA检测能力完全没有问题才对。

作者: xzyu28 时间: 2011-1-5 14:20

干法处理方法：5g样灼烧无烟后上马弗炉500度8个小时，然后用稀酸定容至50mL
火焰AA和石墨炉AA测定用的是同一瓶处理后的样液，结果差异都这么大。

作者: lclong0213ng 时间: 2011-1-5 14:59

两种方法测定的浓度范围有很大的差别，灵敏度的差异对结果影响很多
尤其是楼主的样品中铅含量不会太高
低含量受到的影响会更加明显！

建议楼主根据样品的实际含量选择合适的检测方法！

作者: 财富思考 时间: 2011-1-10 14:23

感觉样品前处理有不妥之处，铅是低温元素，马弗炉500度8个小时铅元素的损失不小呀。

作者: tiffany199 时间: 2011-1-10 14:24

有差异是正常的，但是不应该这么大的差异，做一下回收

作者: OSRCC_REE 时间: 2011-1-10 14:24

也行是你做石墨炉的时候有背景吸收，开扣背景试试

作者: anxt2006 时间: 2011-1-10 14:24

应该是火焰法温度太低的缘故，以石墨炉检测结果为准

作者: sctc2007_g 时间: 2011-1-10 14:25

QUOTE:

原帖由 xzyu28 于 2011-1-5 14:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
干法处理方法：5g样灼烧无烟后上马弗炉500度8个小时，然后用稀酸定容至50mL
火焰AA和石墨炉AA测定用的是同一瓶处理后的样液，结果差异都这么大。

这个浓度适宜火焰测定，纸样在石墨炉分析中存在很高的背景干扰，你可以看看图谱

背景干扰的问题，建议用火焰数据

纸样中铅的背景干扰大，尤其是有颜色那种纸

作者: notrjhn 时间: 2011-1-10 14:26

QUOTE:

石墨炉测定应该需要稀释吧
稀释会引入很大的误差的！

作者: notrjhn 时间: 2011-1-10 14:27

0.5PPM铅对火焰来说,吸光度比较小,可以加KI-VC后用MIBK萃取,火焰测定.
个人感觉GAAS结果要可靠.

作者: 英语你我他 时间: 2011-1-10 14:28

0.5ppm的铅用火焰法可能测不准的。

作者: uytdo 时间: 2011-1-10 14:28

是火焰得到的浓度大还是石墨炉得到的浓度大？你测铅时石墨炉的升温程式是怎样的？石墨炉测铅是要考虑到的挥发性，要加入基体改进剂来增加它的灰化温度。

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