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标题: 【讨论帖】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则？ [打印本页]

作者: c86v 时间: 2015-2-10 17:06 标题: 【讨论帖】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则？

标签：进样口检测器气相色谱

气相色谱的温度设定是个关键问题，对检测结果有很大影响，那么，进样口和检测器的温度该如何设定？有没有些规律或者原则可循？请大家踊跃发言！

作者: yueban-1147 时间: 2015-2-10 17:09

以下内容仅供参考。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

作者: yueban-1147 时间: 2015-2-10 17:10

我帮2楼补充一点，就是进样口也不能过高，不能高到让样品分解的程度

作者: panda王 时间: 2015-2-10 17:11

1.进样口的温度应高于柱温30～50℃。
2.在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
3.顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。

作者: avi317 时间: 2015-2-10 17:11

我也来现下丑，
1、一般来说，进样口的温度要高于物质沸点，但进样口和（柱子）不能有物质分化（很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来，关键是合适的参数）就像有人说的，色谱是一门实践的科学；
2、理论上来说，改变柱温对峰面积无影响，但是会改变峰形和峰宽。同3楼，需找较合理的点来平衡柱温和分离度；
3、检测器温度一般高于进样口20℃`30℃，FID温度至少大于100℃。
4、开机升温顺序：检测器，进样口，柱温，柱温箱升温应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置。都不要超过额定的最高温度。
希望别贻笑大方了，呵呵。

作者: kuohao17 时间: 2015-2-10 17:11

具体的话要看分析什么样品吧

作者: glass 时间: 2015-2-10 17:16

QUOTE:

原帖由 kuohao17 于 2015-2-10 17:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
具体的话要看分析什么样品吧

说的对。温度的设置取决于所分析的样品。

作者: H2O 时间: 2015-2-10 17:18

我原来经验，柱温是根据样品分析来设定。在这基础上进样系统温度高于柱温50度，检测器温度基本与进样温度象似。检测器的温度要视检测器而定，如果是TCD检测器，检测器温度就比柱温高20到30度。

作者: douding66 时间: 2015-2-10 17:19

这个需要自己摸索的吧，经验比较重要。

作者: dior 时间: 2015-2-10 17:19

1.进样口的温度应高于柱温30～50℃。
2.在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
3.顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。

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问：1）检测低沸点的物质，检测器温度需要200℃以上吗？
2）为什么顶空进样时，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃？假如样品沸点较低，例：环氧乙烷10度，且用顶空进样，那么进样口温度依然需要设置为250℃？
另有几点疑问：
1）柱温需要大于样品的沸点温度吗？如果小于样品沸点温度，气化了的样品会在色谱柱中冷凝吗？
2）进样口温度与检测器温度设定有什么原则？

作者: panda王 时间: 2015-2-10 17:20

1.检测低沸点的物质，可采用溶液直接进样时，进样口的温度应高于柱温30～50℃。明胶空心胶囊中环氧乙烷残留测定，环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液；精密量取1ml，置20ml项空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照品溶液。
5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱
柱温45℃，保持5分钟，再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；
检测器：250，流速：90KPA，
2.程序升温时，起始温度可低于沸点温度，但最终温度一定高于沸点温度，否则会污染色谱柱。
3.顶空进样时,以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70～85℃，顶空瓶平衡时间为30～60分钟；进样口温度为150～200℃。
4.检测器温度高于进样口与柱温的最高温度。

作者: avi317 时间: 2015-2-10 17:21

柱温的选择：柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温高过时，分配系数变小，不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温，要使物质对既完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。（节选自《化验员读本》下册P357页）。
进样口温度的选择：合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。（节选自《化验员读本》下册P360页）

作者: star#room 时间: 2015-2-10 17:21

我们一般根据标准然后自己在上下幅度摸索，如果分离度不好就可以试着把柱温调一下。

作者: zbboom 时间: 2015-2-10 17:21

FID进样口要＞120℃且高于沸点，高于最高柱温，而且不能太高，要注意被测物的热分解，检测器要比进样口高20℃左右
柱温的话要自己摸索了，恒温的话当然要高于沸点，程序升温一般要低于沸点开始

作者: bongte 时间: 2015-2-10 17:23

要根据测试样品的性质而定,使测试样品中各组分充分分离,最高温度不要超过柱温最高承受温度,以最高温度以下50-60度为最高使用温度最好

作者: yonger 时间: 2015-2-10 17:23

柱温要保证组分全走完，这样减少后面样品的污染，也保护柱子

作者: 1221 时间: 2015-2-10 17:25

进样器温度设定要达到样品的沸点，检测器温度要比进样器略高一些20度左右，同时进样器，检测器温度必须高于柱温。

作者: any333 时间: 2015-2-10 17:27

检测器需要设定较高温度，一般为了预防污染。
进样口在样品不致分解的情况下，设定较高为好。

作者: S6044 时间: 2015-2-10 17:28

请问气相分析出现样品分解峰怎么办？谢谢回答

作者: TNT 时间: 2015-2-10 17:29

我记得好像在哪看得检测器温度至少应该在150度以上

作者: flower-201 时间: 2015-2-10 17:30

以下内容仅供参考。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

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那要是柱箱的温度比样品的沸点低，会不会有问题呢？？

作者: eor 时间: 2015-2-10 17:31

进样温度的选择：一般选在试样的沸点或稍高于沸点，以保证快速，完全气化，检测器的温度的选择：多稍高或等同于进样口温度，防止样品在检测器出现冷凝现象，还用一个原则：通常进样口和检测器的问题要高于柱温３０－５０度

作者: eric930 时间: 2015-2-10 17:32

一般还是检测器比进样口高20-30度吧，进样口比所做样品的最高温度高20-30度吧！这是我一般装机的经验，供大家借鉴

作者: eric930 时间: 2015-2-10 17:33

柱温的选择：柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温高过时，分配系数变小，不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温，要使物质对既完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。（节选自《化验员读本》下册P357页）。
进样口温度的选择：合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。（节选自《化验员读本》下册P360页）

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你好，分解峰是怎么样的？能不能传一张照片啊？我没有见过，麻烦你给我解释一下啊！谢谢

作者: douding66 时间: 2015-2-10 17:34

原则：即利于样品分析，又要能保护仪器，延长仪器的使用时间。
柱子，不能一直处于极限温度下使用，比如HP-5的柱子，最高使用温度为325 oC，但是其使用温度越低，使用寿命越长。通常，该柱子在250 oC以上就存在柱流失，柱子的流失会逐渐降低柱效。

作者: BUK 时间: 2015-2-10 17:34

有一个原则，为防止检测器污染，检测器的温度一定要高于进样口的温度

作者: star#room 时间: 2015-2-10 17:35

我对分解峰不能准确认识，主要是不知道以什么形式出现，还有对于同分异构体分离温度的设定需要怎么做？
才做有机物和同分异构体累物质的分析，请多指教。

作者: 小游abc 时间: 2015-2-10 17:35

我也来现下丑，
1、一般来说，进样口的温度要高于物质沸点，但进样口和（柱子）不能有物质分化（很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来，关键是合适的参数）就像有人说的，色谱是一门实践的科学；
2、理论上来说，改变柱温对峰面积无影响，但是会改变峰形和峰宽。同3楼，需找较合理的点来平衡柱温和分离度；
3、检测器温度一般高于进样口20℃`30℃，FID温度至少大于100℃。
4、开机升温顺序：检测器，进样口，柱温，柱温箱升温应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置。都不要超过额定的最高温度。

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希望别贻笑大方了，呵呵。
关于开机升温顺序，我一般开机就调用以前编辑好的方法，让GC的各个模块达到设定温度，没有先后顺序的。是不是操作不对啊？

作者: 小荷尖尖 时间: 2015-2-10 17:36

QUOTE:

原帖由 小游abc 于 2015-2-10 17:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我也来现下丑，
1、一般来说，进样口的温度要高于物质沸点，但进样口和（柱子）不能有物质分化（很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来，关键是合适的参数）就像有人说的，色谱是一门实践的科 ...

一般性，来说升温程序也是，检测器温度＞进样口＞柱温，以防止柱内的残存样品污染检测器。

作者: S6044 时间: 2015-2-10 17:36

想问一下各位，检测烟标有哪方面的书？谁有agilent（GC）7890-（HS）769E的使用说明书（中文）？谢谢......

作者: 3648755 时间: 2015-2-10 17:38

对于FID，检测器的温度一般比进样扣的温度至少高10°以上

作者: docsy 时间: 2015-2-10 17:38

主要根据检测目标物的性质，采用的溶剂，以及色谱柱的固定液的性质来确定采用进样口级柱温箱的温度。

作者: sobi 时间: 2015-2-10 17:39

个人理解是这样的：
1，进样口：待测组分及溶剂要全部气化但无分解，一般与沸点最高物质的沸点一致。
2，柱温：低温与沸点最低的组分的沸点基本一致，高温一般以沸点最高组分的沸点基本一致。
3，检测器：常用的FID设置在250，ECD300。参考说明书再优化。

作者: vera+ 时间: 2015-2-10 17:39

温度的设置得根据你考虑分析的物质沸点以及色谱柱的温度使用范围以及仪器部件（进样口、检测器）所能设置的最高温度：
1、进样口：GC分析的先决条件，温度过高样品分解，物质可能丢失或裂解；过低，待分析物气化不完全。如果出现裂峰则是温度过高，一般先参考文献，进样口温度要高于分析物中沸点最高物质
2、检测器：FID的温度至少要等于柱温最高温度，应该是FID》进样口》柱温；样品含水时，FID温度不能设置过低以免冷凝
3、进样口、检测器温度最好不要超过色谱柱的最高使用温度，尤其极性色谱柱的最高温度也就250度左右

作者: vcve 时间: 2015-2-10 17:40

我来说说热电GC一般设置吧
FID
  Base temp（检测器基座温度）→ 250-300℃（正常工作不应< 150℃，防止水蒸气冷凝）
NPD
Base temp（基座温度）  → 典型值 250℃
FPD
Base temp  → 设定检测器基座温度典型设定值300C  (280-350℃)
FPD temp →  设定检测器温度(必须>120度防止水）典型设定值150C  (150-180℃）
ECD
Base temp  → 设定检测器基座温度典型设定值250C (最高400C) 一般比进样口温度高 10-40 度。
ECD temp → 设定ECD检测器温度典型设定值300C  (250- 350C)
进样口温度一般略高于柱温最高温度10-20℃，能保证完全气化就可以

作者: ffaa 时间: 2015-2-10 17:40

进样口温度只要能达到将样品气化的温度就可以了，不一定非要高于沸点，检测器温度设置，要看哪种类型的检测器，FID温度设的太低是点不着火的，可根据具体检测的样品设置，多试验几次就可以了。

作者: chenshuanhe 时间: 2015-2-10 17:41

对检测器而言，岛津的FID的温度要求不高，大于100度不会有水凝集，而安捷伦的FID的温度要大于200度，不然会有水凝集的！

作者: woshi 时间: 2015-2-10 17:42

1、进样口的温度要能够保证所有被分析的组分都能够完全汽化，最好能够高于被测组分的沸点10℃以上
2、进样口的温度不能够使被测组分分解
2、检测器温度一般要高于柱子的最高使用度20℃左右，确保组分不冷凝

作者: whitesheep 时间: 2015-2-10 17:43

按照你们的标准作，上面都有温度的设定值！如果是开发方法，要根据情况去摸索条件了！！！不是一次两次实验就能完成的！

作者: greenbee 时间: 2015-2-10 17:43

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作者: toy 时间: 2015-2-10 17:44

检测器比进样口的温度高20-30度，防止检测器被污染，具体柱温和进样口的温度那要根据你要分析的目标物来确定。

作者: toy 时间: 2015-2-10 17:45

晕，2楼太水了。
以下内容仅供参考。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

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气体进样的话，进样口什么要求？

作者: prettygirl@ 时间: 2015-2-10 17:45

多看资料，多做实验，慢慢就能把握规律了

作者: xueyouzhang 时间: 2015-2-10 17:45

如果一个样品中要分析的杂质，沸点高于样品的沸点，在设定温度时该项怎么处理？注意那些？谢！

作者: fei1226com 时间: 2015-2-10 17:47

进样口温度不一定高于被测物的沸点

作者: jiushikeshui371 时间: 2015-2-10 17:47

我也急需要知道啊，我们是GC-2014用RTx-5的毛细管柱，要测苯系物和硝基苯以及烷烃类，检测条件怎么设定呢？

作者: rxcc33 时间: 2015-2-10 17:48

升温升序又如何确定呢，一直有这个疑惑

作者: ha111 时间: 2015-2-10 17:48

安捷伦FPD我设200度 ECD300度

作者: ha111 时间: 2015-2-10 17:49

晕，2楼太水了。
以下内容仅供参考。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

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商榷一下，“进样口的温度要高于被分析物的沸点”这点倒不一定。只要保证完全气化就可以了。许多物质临近沸点就可以完全气化。毕竟还要考虑物质会不会分解。

作者: avi317 时间: 2015-2-10 17:50

不到沸点也能气化，要考虑有气压问题。

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