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标题: 求助：气相色谱法测定反式脂肪酸，不出峰，怎么办？ [打印本页]

作者: ruby1224 时间: 2011-1-4 21:59 标题: 求助：气相色谱法测定反式脂肪酸，不出峰，怎么办？

向大家请教关于反式脂肪酸的检测方法
我用的是PE Clarus500 气相，色谱柱为HP88 (100m*0.25mm,0.20µm)
设定条件为（依据：SN/T1945-2007）
程序升温：160℃ 5min,1.8℃/min升到220℃,11min
载气：高纯氮气（标准中标注为氦气）  流速：0.5ml/min
进样口：250℃  分流比30:1
检测器：260℃
依照上述条件，结果出现的问题是：不出峰，连溶剂峰都没有。
诚心向大家请教，请问问题出在哪里呢？请大家帮我分析！

作者: ruby1224 时间: 2011-1-5 00:19

自己先顶一下~~
希望大家帮忙分析啊！
多谢了！

作者: kong0908 时间: 2011-1-5 09:04

进其他溶剂--例如乙醇或正己烷，看看有没有峰，另外更改分流比，改为不分流看看有没有溶剂峰。

作者: 健康千万家 时间: 2011-1-5 09:04

楼主，请问基线有多高？溶剂都不出峰，仪器哪里就问题，例如毛细管柱和检测器或进样口的连接有无问题，有无漏气，检测器的气体是否正常等。

作者: jeirf3uwd 时间: 2011-1-5 09:04

很可能有漏气了，仔细查查吧。

作者: baohailin 时间: 2011-1-5 10:23

查查是否漏气，火点着了没

作者: Doctorcbw 时间: 2011-1-5 10:23

是不是选的柱子类型不对！

作者: wangwei8857 时间: 2011-1-5 10:23

那这样的仪器设置参数走其他样品有峰没有啊别不会是信号仪器的线没接好吧

作者: ruby1224 时间: 2011-1-5 15:02

QUOTE:

原帖由 kong0908 于 2011-1-5 09:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
进其他溶剂--例如乙醇或正己烷，看看有没有峰，另外更改分流比，改为不分流看看有没有溶剂峰。

我进了正己烷，分流比改了10:1，仍然没有正常的溶剂峰。反而8min左右，出现了一个类似于液相的向下的负峰，峰很小，但出现了，很奇怪！

作者: HEC_css 时间: 2011-1-5 15:17

QUOTE:

原帖由 wangwei8857 于 2011-1-5 10:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那这样的仪器设置参数走其他样品有峰没有啊别不会是信号仪器的线没接好吧

没有溶剂峰估计是样品没有进去检测器，或者如你所说线没接好。

作者: ruby1224 时间: 2011-1-5 17:34 标题: 回复 #10 HEC_css 的帖子

如果样品根本就没进入到检测器中，那么会有信号吗？我现在竟然出现了一个负峰，请问是为什么？
还有，我用的是氮气，不是氦气，有影响吗？

作者: gitde 时间: 2011-1-5 19:37

调节一下柱子的温度，可能出峰时间过长！

最好，检测器和柱子的温度要查出来50摄氏度的！

作者: ouoje 时间: 2011-1-5 19:37

有点奇怪，会不会进样口漏气，样品都漏走了，换个隔垫看看。

作者: wangzhicui 时间: 2011-1-6 10:56

你检查一下检测器，看是不是柱子进入的长度不够！

作者: 心情se567 时间: 2011-1-6 10:57

先看一下你的样品是否确保进入了，进样都没进去的话那就肯定不会出峰的

作者: nowait1983 时间: 2011-1-6 10:57

是不是进样口温度太高了，设置低一点试试看

作者: qushaosol 时间: 2011-1-6 10:57

注意接柱子时进口，出口插入长度。有时过长或过短导致出峰很小或不出峰

作者: nanopony 时间: 2011-1-6 10:58

请问检测器点火后信号多大？

作者: popshengu 时间: 2011-1-10 14:32

是的，检查柱子是否断裂，系统是否有漏气

作者: wyznanhang 时间: 2011-1-10 14:33

先看看你的反式酸是多大的，我以前也检测脂肪酸时也检测到过反式的油酸，应该不会有太大的问题吧

作者: 出国吧 时间: 2011-1-10 14:33 标题: 简单问题

确认溶剂是否出峰来判断柱子的安装，仪器正常等基本问题。由于实用的是100m 的柱子，保留时间会比平常长许多。按照0.5ml/min的流速，保留死时间需要10min，也就是非保留物质至少也在10min出峰，先进一针正己烷或者正戊烷，在15min自由判断是否出峰正常，如果没有峰说明安装或者仪器不正常。先判断此问题。

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