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标题: 只有LC-MS分子量和保留时间一致能够定性吗？ [打印本页]

作者: sugar-tang 时间: 2011-1-6 09:37 标题: 只有LC-MS分子量和保留时间一致能够定性吗？

请求高手的帮助，我在测LC-MS过程中发现了两条色谱峰对应同一分子量的情况，一个是这种植物中确定有的，另外一种我只是根据分子量推算了一下，对应这种标准品的保留时间也是一致的，不知道这样是否可以确定样品中确实有这种物质，如果不能的话还需要做什么检测呢？

作者: dxkuii 时间: 2011-1-6 11:03

那就是同分异构吧，用对照品对了就可以确定

作者: amelican_beauty 时间: 2011-1-6 12:00

QUOTE:

原帖由 sugar-tang 于 2011-1-6 09:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请求高手的帮助，我在测LC-MS过程中发现了两条色谱峰对应同一分子量的情况，一个是这种植物中确定有的，另外一种我只是根据分子量推算了一下，对应这种标准品的保留时间也是一致的，不知道这样是否可以确定样品中确实有这种物 ...

有LC-MS分子量和保留时间一致不一定就能够定性的，要看他们的裂解碎片的，从裂解碎片来推断是否是同一成分。

作者: zxlyid 时间: 2011-1-6 12:00 标题: 回复 #1 sugar-tang 的帖子

不能. 只有将Fragment Pattern加上才能确实做到定性.

作者: 出国吧 时间: 2011-1-6 12:01

如果要确定是否某种物质，还需要使用其它仪器来辅助定性比如红外等。

作者: ccf335 时间: 2011-1-6 12:01

两种物质，在色谱阶段的响应不是不一样的么？可以通过色谱峰进行定性么？

作者: ligang8974 时间: 2011-1-6 13:46

同分异构体吧！

作者: yinge 时间: 2011-1-6 13:46

可以，但需用另一方法进行拆分

作者: BridgetJones 时间: 2011-1-6 13:47

“两条色谱峰对应同一分子量” ，那么两个峰分离的怎么样？是分的很开还是挨在一起，挨在一起的话有可能是互变异构体或是色谱条件选的不好出的双峰。

作者: kcuw589 时间: 2011-1-6 13:48

两条色谱峰是什么样子呀？有图吗？

作者: 小蹄子 时间: 2011-1-6 18:26 标题: 回复 #1 sugar-tang 的帖子

首先，两条色谱峰对应同一分子量没什么奇怪，有太多相同分子量的不同有机物了！
其次，LCMS的质谱和色谱验证都通过，对于得出“是某种物质”的结论只能说是“未证否”，如果红外能跟标品一致就可以“证是”了，因为普遍认为不存在两种物质的红外光谱是一致的。

作者: haohaorenjia 时间: 2011-1-6 22:28

在色谱中应该认为保留时间相同是定性的必要不充分条件，出峰时间不同而分子量相同应该排除是同一物质的可能。如果是邻近的话有可能是峰分裂等原因造成的，可以进一步调整实验条件进行判断。

作者: hg30717580 时间: 2011-1-6 22:29

“两条色谱峰对应同一分子量” ，那么两个峰分离的怎么样？是分的很开还是挨在一起，挨在一起的话有可能是互变异构体或是色谱条件选的不好出的双峰。

作者: emuchhh 时间: 2011-1-6 22:29

那标准品做了质谱了吗？和样品对照一下，看看质谱图有差吗？

作者: wangzhicui 时间: 2011-1-6 22:30

同分异构吧！

作者: aa1380 时间: 2011-1-6 22:30

不光保留时间，你打出来的质谱图一致吗？

作者: wzw3392008 时间: 2011-1-6 22:31

两条色谱峰是什么样子呀？有图吗？

作者: sugar-tang 时间: 2011-1-6 22:36

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原帖由 kcuw589 于 2011-1-6 13:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
两条色谱峰是什么样子呀？有图吗？

下面的是我的色谱图，其中红色的是1号峰，3号峰和它的分子量一样，而不是相邻的那条峰。现在也不能确定相邻1号峰的那个是什么物质。

作者: sugar-tang 时间: 2011-1-6 22:38

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原帖由 BridgetJones 于 2011-1-6 13:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
“两条色谱峰对应同一分子量” ，那么两个峰分离的怎么样？是分的很开还是挨在一起，挨在一起的话有可能是互变异构体或是色谱条件选的不好出的双峰。 ...

分离还可以，不过相邻比较近，两者峰高和峰面积的差异比较大。

作者: sugar-tang 时间: 2011-1-6 22:41

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原帖由 aa1380 于 2011-1-6 22:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不光保留时间，你打出来的质谱图一致吗？

我现在的样品量有限，所以不能通过提取分离的方式得到这种物质的纯品或进行纯化，混合物去打质谱的话应该意义不大吧。

作者: sugar-tang 时间: 2011-1-6 22:42

QUOTE:

原帖由 小蹄子 于 2011-1-6 18:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
首先，两条色谱峰对应同一分子量没什么奇怪，有太多相同分子量的不同有机物了！
其次，LCMS的质谱和色谱验证都通过，对于得出“是某种物质”的结论只能说是“未证否”，如果红外能跟标品一致就可以“证是”了，因为普遍认为不存在 ...

谢谢回复！我现在还不能得到这种物质的纯品，所以做红外应该是不可能了，还有其他什么方法可以给这种物质定性呢？

作者: yinge 时间: 2011-1-8 11:41

是不是同分异构体啊!

作者: 实验技术 时间: 2011-1-8 11:42

单靠保留时间判断不是十分准确（虽然多数情况下是相同的），不过既然用LC-MS了为何不采用MS的定性功能

作者: wtz010 时间: 2011-1-8 11:42

虽然分子量一样，但是，不一定为同一物质，也不能确定为是同分异构体。
最好用其他的检测手段再进行定性一下，如红外，核磁等。

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