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标题: 向高手请教乙二醇的气相检测方法 [打印本页]

作者: 19zhaoxiang 时间: 2011-1-26 11:01 标题: 向高手请教乙二醇的气相检测方法

小女子为初涉气相的新人，很多问题需要向高手请教，望不吝赐教，感激不尽！
现在公司用的是SE54的柱子，工厂送来的乙二醇含量是99%，因为我们厂生产的乙二醇是出口的，外商的要求是99%，所以说但凡我们的产品能出口出去的，含量肯定在99%，外商是用进口仪器测得，同样的样品在实验室测，用国产的气相测定结果只有87%，这是为什么？大家可能会说因为国产和进口的气相在精密度上存在质的差别，那我想请教差别具体在哪里？是哪里的差别导致测定结果相差这么大？另外这跟柱子的极性是否也存在很大的关系？

作者: kflsjjfdl 时间: 2011-1-26 14:27

检测器是什么？

检测方法是什么？

国产仪器确实没进口仪器好，但是也不会相差这么大。

作者: njuswjsw 时间: 2011-1-26 14:27

有没有空白干扰呀？要扣空白的

作者: yueya9113 时间: 2011-1-26 14:27

除了仪器的差别，其他色谱条件是否一致？主要是柱子和进样口温度、柱温程序？

作者: 小莲 时间: 2011-1-26 17:07 标题: 回复 #1 19zhaoxiang 的帖子

不可能，
除非你用的是面积归一法，差别有可能会较大。原因是分流大小、色谱柱等都有影响。做乙二醇用SE-54，要么几乎不保留，要么拖尾，外商用的测试条件（尤其是柱）跟你一样吗？

作者: thereyoube 时间: 2011-1-27 10:49

根据LZ描述，建议LZ从以下方面去考察一下出现这个问题的原因：
1.搁置国产与进口仪器的差异，从分析方法上比较，了解国外与国内两者的分析方法上的差异。
2.从图谱上分析，由于国产仪器只有87%的含量，故此可分析其它杂质的组成。以此推断仪器的状态，性能。
题外话，无论是国产的仪器或是进口的仪器，分析结果差异如此之大，必然有其内在因素，建议LZ把各方面的原因逐步抽丝剥茧，不能一味地只在国产与进口之上做考量...

作者: baohailin 时间: 2011-1-27 15:03

精密度差别不会引起这么大的结果差别，主要还是考虑方法是否一致。

作者: chenxiaohu 时间: 2011-1-27 15:04

是不是归一化法？校正了么？

作者: yangst85 时间: 2011-1-28 10:36

请问乙二醇含量用什么方法？归一化法还是其它什么方法？

作者: 财富思考 时间: 2011-1-28 10:36

估计是面积归一化法
楼主没有说清楚二者的条件是否严格一致？

作者: 健康千万家 时间: 2011-1-29 18:38

定量方法一致吗，不要管仪器问题，如果有99%的含量的话，杂质都是很有限的，你的仪器测试其它样品正常吗？

作者: fancy077 时间: 2011-2-3 16:11

是用内标法测吗，归一法不准确的

作者: suyrain 时间: 2011-2-3 16:11

测百分含量是不是应该用面积归一法？

作者: 19zhaoxiang 时间: 2011-2-24 09:24 标题: 回复 #10 财富思考的帖子

确实是归一化法，怎样消除归一化法带来的误差？我不清楚外商的检测条件，但是用我公司的安捷伦的气相检测含量也在99以上，而国产只有87，且在主产物前面有很高的貌似溶剂峰的一个峰，整个谱图上只有这两个峰，跟分流比有关系吗？怎么做校正？

作者: 19zhaoxiang 时间: 2011-2-24 09:25 标题: 回复 #5 小莲的帖子

确实是归一化法，怎样消除归一化法带来的误差？我不清楚外商的检测条件，但是用我公司的安捷伦的气相检测含量也在99以上，而国产只有87，且在主产物前面有很高的貌似溶剂峰的一个峰，整个谱图上只有这两个峰，跟分流比有关系吗？怎么做校正？

作者: 19zhaoxiang 时间: 2011-2-24 09:26 标题: 回复 #5 小莲的帖子

我们用hp-5的柱子在安捷伦上测也能测得含量很高

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