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标题: 【转载】【讨论】阴离子合成洗涤剂 [打印本页]

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-3-7 08:05 标题: 【转载】【讨论】阴离子合成洗涤剂

我们单位最近开展阴离子合成洗涤剂，在这个实验中遇到问题比较多。第一：分液漏斗质量不好常常会漏、第二：低浓度值结果不稳定、第三：使用GB的方法来做效果不好、第四：实验方法改进之后使用阴离子合成洗涤剂快速检测法。现在求助一下各位站友，有没有什么好的方法来做这个项目。

作者: 龙泉 时间: 2015-3-7 08:06

阴离子用的分液漏斗不要用玻璃塞，换成聚四氟的，这样就不会漏了，不知道你用那个国标方法，亚甲蓝还是二氮杂菲？二氮杂菲萃取一次比较省事，但是亚甲蓝比较稳定，萃取方法因为使用三氯甲烷作为萃取相，容易挥发，检测结果是不太稳定。现在比较流行的方法是流动注射，但是方法验证阶段麻烦也很多。所以具体的还要你自己综合考虑下

作者: 小红 时间: 2015-3-7 08:09

两种方案，如果只是关心阴离子洗涤剂中某个物质，直接用液相做效果更好。如果是要做到国标那种的，其实测定的是亚甲蓝活性物质。
这种情况下目前主要有三类做法，1.国标方法，或其改进方法（一般就是在萃取次数上有所变动）2.使用流动注射等仪器处理，目前有好几款仪器可以选择 3.购买相关快速检测设备及试剂盒，比国标方法贵，但省人工，且基本无毒

作者: 小红 时间: 2015-3-7 08:10

按国标做的话一两个样还好，如果十几个样，一般就会觉得受不了

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-3-7 08:11 标题: 回复 #2 龙泉的帖子

方法是：亚甲蓝分光光度法我看过一个改进方法就是亚甲蓝一次萃取法，这个方法做下来也比较省事快速。但做了几次发现低浓度的结果做出来不怎么理想，这几次选择了好的玻璃塞也保证不会漏。就是低浓度结果特别是（c=10ug/ml）0.20和0.50、1.00ml结果不怎么好，像2.00、3.00、4.00这几个结果是比较好的。现在就一个想法就是能不能再做一些改进保障低浓度值能够稳定。
氯仿的挥发也确实麻烦，用移液管吸取基本都要损失一些。我直接用酸式滴定管来加，量也能够保障。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-3-7 08:12 标题: 回复 #3 小红的帖子

谢谢你提供的方案，还是单位资金的问题。不过你提供的思路很不错，国标方法改进之后操作不繁琐也省试剂。算下来标本量大的话也能够接受了，现在问题还是曲线的低浓度部分不稳地。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-3-7 08:13

谢谢你提供的方案，还是单位资金的问题。不过你提供的思路很不错，国标方法改进之后操作不繁琐也省试剂。算下来标本量大的话也能够接受了，现在问题还是曲线的低浓度部分不稳地。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-3-7 08:14 标题: 回复 #4 小红的帖子

关于流动注射分析仪能不能推荐几台还有价格？

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-3-7 08:15 标题: 回复 #4 小红的帖子

关于流动注射分析仪能不能推荐几台还有价格？

作者: 小红 时间: 2015-3-7 08:17 标题: 回复 #3 小红的帖子

我倒是觉得接近检出限的数据不用做到太精确。
如果做福诶谁，那么你的限值一般是0.5或1.0mg/L，0.1左右的值准不准对于数据是否超标的判断影响不大。所以最主要问题还是集中在0.5mg/L左右你能不能做到一定的精度内。这个问题解决的话，剩下的就是测试过程对于操作人员的影响是否能得到解决了

作者: 小红 时间: 2015-3-7 08:18 标题: 回复 #9 铃儿响叮当的帖子

流动注射我们用的是布朗卢比的AA3，当时购置的是CN-，挥发酚，LAS三个项目，总价60-65W，单买的话也不会太便宜，具体你要问经销商的。我们测试的结果LAS数据不稳定，而且由于需要用到氯仿，容易造成实验室污染，危害操作者健康，所以最终把这个项目换掉了

作者: 龙泉 时间: 2015-3-7 08:20 标题: 回复 #5 铃儿响叮当的帖子

大肚移液管比较好用，用滴定管污染有点大，低浓度不行可能是方法本身的检出限问题，你可以看看标准上关于检出限的说明

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-3-7 08:22 标题: 回复 #12 小红的帖子

确实氯仿的毒性很大，我当时做这个实验时就有明显的感觉。不知像这是实验所用氯仿有没有什么好的防范措施？

作者: 小红 时间: 2015-3-7 08:23 标题: 回复 #14 铃儿响叮当的帖子

曾经我也出现过类似中毒的症状，感觉有点昏昏沉沉的，头有点晃。换到室外几个小时后才缓过来。

作者: 小黄 时间: 2015-3-7 08:24

阴离子快速检测是什么仪器？

作者: 小红 时间: 2015-3-7 08:26 标题: 回复 #16 小黄的帖子

仪器只出了流动注射吧，试剂盒倒是有快速法的

作者: 小猫 时间: 2015-3-7 08:27 标题: 回复 #2 龙泉的帖子

还是小郭老师好！！我也没有买到阴离子洗涤剂的标准样品，还有我做的红外测油里要用到四氯甲烷，怎么防备中毒风险呢？有好办法吗

作者: 小红 时间: 2015-3-7 08:29 标题: 回复 #18 小猫的帖子

目前听说有个微萃取方法做石油类的，上海的一个公司做的

作者: 龙泉 时间: 2015-3-7 08:31 标题: 回复 #18 小猫的帖子

四氯化碳和三氯甲烷差不多，毒性要比氯仿小多了，所以不用担心，使用丁腈手套，带上防有机气体的口罩或者过滤装置就可以

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