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标题: 【求助】空气中的残留溶剂？ [打印本页]

作者: 喇叭花 时间: 2015-3-7 16:15 标题: 【求助】空气中的残留溶剂？

测溶剂残留时，空白老是有干扰，换了不同的溶剂也一样，怀疑是顶空残留，可是把定量环等也换了还是有干扰，工程师说是由于实验室挥发了有乙腈等分析室常用的溶剂，空气中的残留造成了空白的干扰，大家遇到过这种情况吗？另外，有专门的顶空纯度试剂吗？

作者: yayya 时间: 2015-3-7 16:16

气相屋与前处理室是同一房间吗？气相屋可以避免乙腈。

作者: any333 时间: 2015-3-7 16:16

最好仔细确认一下。

作者: any333 时间: 2015-3-7 16:17

最好说说具体的分析条件和色谱图。

作者: any333 时间: 2015-3-7 16:17

如果顶空和GC可以断开，那么就设法在gc进样口进样1ml空气看看。确认问题在gc还是顶空。

作者: dreaming 时间: 2015-3-7 16:18

如果是fid的话，工程师的说法要仔细确认。
这个比较少见。

作者: shkudo 时间: 2015-3-7 16:18

空气中的乙腈量，未必顶空能检测到。

作者: pulala 时间: 2015-3-7 16:19

实验室开门窗通风几小时再做一下看有没有干扰。

作者: 喇叭花 时间: 2015-3-7 16:19

QUOTE:

原帖由 yayya 于 2015-3-7 16:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
气相屋与前处理室是同一房间吗？气相屋可以避免乙腈。

不是同一间啊。

作者: 喇叭花 时间: 2015-3-7 16:19

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-3-7 16:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果顶空和GC可以断开，那么就设法在gc进样口进样1ml空气看看。确认问题在gc还是顶空。

进空气也有峰，不过比空白溶剂小很多。

作者: 喇叭花 时间: 2015-3-7 16:20

QUOTE:

原帖由 dreaming 于 2015-3-7 16:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果是fid的话，工程师的说法要仔细确认。
这个比较少见。

是啊！没碰到过？可是顶空该换的也换了，也没用啊？工程师最后建议说让我们买专门做顶空的溶剂。

作者: 喇叭花 时间: 2015-3-7 16:20

空气中的乙腈量，未必顶空能检测到。

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那空白的峰到底是哪里来的呢？

作者: 喇叭花 时间: 2015-3-7 16:21

实验室开门窗通风几小时再做一下看有没有干扰。

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这个倒是没做过。

作者: any333 时间: 2015-3-7 16:24

您用什么溶剂呢？
有些重溶剂容易分解的，顶空温度不能高

作者: any333 时间: 2015-3-7 16:24

进空气也有峰，不过比空白溶剂小很多。

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有图么？
可能问题不在gc

作者: any333 时间: 2015-3-7 16:25

水做溶剂正常么？

作者: any333 时间: 2015-3-7 16:25

进空气也有峰，不过比空白溶剂小很多。

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估计来自空气的可能性也不大

作者: any333 时间: 2015-3-7 16:25

顶空瓶不良，瓶垫不良，或顶空系统污染

作者: any333 时间: 2015-3-7 16:40

最好详细说说gc条件，看看谱图

作者: feiya 时间: 2015-3-7 16:41

空白有干扰峰的话，一般都是用排除法来判断是GC问题还是顶空问题，可以直接运行GC的分析条件，看看不进样时基线如何；接下来把顶空的进样针从GC进样口拔出，直接进空气，运行GC，看看谱图如何。如果gc木有问题，那就是顶空的问题，或者溶剂，溶剂瓶或溶剂盖有污染等

作者: KGZ564 时间: 2015-3-7 16:42

楼主用的什么型号顶空？

作者: 喇叭花 时间: 2015-3-7 16:42

有些重溶剂容易分解的，顶空温度不能高

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DMSO,顶空80度

作者: 喇叭花 时间: 2015-3-7 16:43

顶空瓶不良，瓶垫不良，或顶空系统污染

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顶空瓶一般不会有问题吧？不过瓶盖倒不好说

作者: 喇叭花 时间: 2015-3-7 16:43

水做溶剂正常么？

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没走过水，怕对柱子不好

作者: any333 时间: 2015-3-7 16:43

可以用水做空白，排除dmso的问题

作者: lgm 时间: 2015-3-7 16:43

来自dmso未必不可能

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