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标题: 【分享帖】FID基线异常解决全过程 [打印本页]

作者: duoduo 时间: 2015-3-9 14:15 标题: 【分享帖】FID基线异常解决全过程

仪器型号：
安捷伦7890A，前后进样口均配置，检测器FID及质谱5977A，进样装置为顶空G1888及自动进样器4513A
故障说明：
两周前发现FID基线突然异常，点火后基线呈锯齿状波动，关闭火焰后基线正常。
解决过程：
1.因实验室是中央空调系统，且未配备抽湿装置，因此之前就出现过夏季基线波动的情况。因此，首先想到是维护气体发生器的吸附管，更换了新的硅胶，将活性炭烘烤。用长颈洗耳球将氢气发生器的碱液吸出，纯水清洗内腔，重新配置碱液加入。点火后发现基线没有改观，又不死心地把空气发生器拆下来，换上钢瓶空气，发现基线依然异常波动。
2.翻看论坛里的前辈们遇到类似问题的处理方法，有人曾经也碰到过这一问题，是岛津的仪器，最后工程师上门发现是进样口衬管未放到底。虽然我99.99%肯定，我这台气相的信号异常绝非衬管的问题（其实，心里没这么肯定啦，还是看了下进样口的，发现衬管放置正常）。因为我刚好老化过柱子，检测器是用死堵堵上的，而且在排查气源时，也把FID的尾吹关闭过，并见没任何效果。
3.维护FID：2014年的最后一天，把各部分依次拆下，点火线圈有少量结炭，轻轻敲出；用水溶性清洗剂对绝缘片，收集极和喷嘴超声两次，热水冲洗（不要用尖锐的刷子）后，再用甲醇淋洗，晾干；用吸水纸巾对静电计的弹簧轻轻擦拭。全部弄好后，依次装回，点火后基线依然波动如故。那一瞬间，真是有种要崩溃的赶脚（我这不经不起事儿的小心脏呦）…

作者: duoduo 时间: 2015-3-9 14:15

拆下的FID各个部件

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作者: duoduo 时间: 2015-3-9 14:16

洗白白，过新年

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作者: duoduo 时间: 2015-3-9 14:16

维护FID后的基线

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作者: duoduo 时间: 2015-3-9 14:17

4.打800电话求助：工程师极为热情和耐心，帮助分析原因，几个电话工程师轮番打电话来指导我在仪器面板上调试各种气体，并对故障给出了评价：超诡异！虽然仪器已出保，但他们觉得最好还是先不要请工程师上门，建议我再观察一段时间，因为基线波动幅度并不算太剧烈，元旦后如问题加重，再报修不迟。
5.再折腾了这么久之后，我越来越有一种不祥的预感，怕是EPC坏了吧…于是，整个人都有要down掉的节奏。因手头没有流量计，所以无法在气体出口处去测实际流量大小。就这么怀着郁闷的心情结束了2014年的工作，晚上回家继续看文献和论坛，也有前辈说或许是电磁干扰。想想自己的仪器后面也确实是有好多的电线，当时就很沉不住气地超想元旦就去把线都整理下，无奈公司放假期间电力改造，木有电...
6.终于挨到4号上班，进实验室的第一项工作就是整理电线，还是没有任何作用。就在即使彻底放弃时，一眼瞥见了静静工作着的UPS，心想再做下最后的努力，因为氢气发生器就连在UPS上，把UPS彻底关闭，市电和旁路都不用，结果点火后，基线当时就正常了！！！感觉眼泪就要下来啦（汗，俺的泪点好低哦…）要好好显摆下我的基线哦~~

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作者: duoduo 时间: 2015-3-9 15:33

总结：
经过这次的故障，觉得不放弃真的是太重要了！山穷水复疑无路，柳暗花明又一村，这句话绝不是虚妄哦~再有就是，一定要把基本工具备齐，赶紧预算流量计呐~

作者: yapuyapu 时间: 2015-3-9 15:36

电源质量不好。

作者: yapuyapu 时间: 2015-3-9 15:36

电源质量不好。这个原因不太常见。
需要特别注意。

作者: yapuyapu 时间: 2015-3-9 15:36

其实点火之前如果一切正常，那么可以排除GC硬件问题。

作者: pulala 时间: 2015-3-9 15:37

电源引起基线波动，少见，不过楼主把FID清洗了，动手能力强。

作者: mercedes 时间: 2015-3-9 15:38

LZ的不放弃精神值得敬佩。分析仪器的操作者往往对化学分析较为精通，但基线所反映的则是仪器综合问题，这就需要我们在力所能及的前提下，剥丝抽茧仔细排除仪器故障。

作者: www.1 时间: 2015-3-9 15:38

如果是电源的因素一般不点火时基线也会波动，这样可以排除气体和硬件污染的问题。

作者: ququer787 时间: 2015-3-9 15:39

楼主，你好，和你学习下，FID各部分对应的名称，谢谢

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作者: chengjie79 时间: 2015-3-9 15:40

居然是因为usp的原因。看来仪器布局也要注意了。学习了。

作者: fklo83 时间: 2015-3-9 15:41

你的氢气发生器关了，FID点火用的哪一路氢气？

作者: duoduo 时间: 2015-3-9 15:41

我把部件标上号了，对应的分别是：1.收集极上下两片绝缘片；2.收集极螺帽；3.收集极主体；4.点火器外罩及弹簧垫圈；5.
喷嘴；6.基座的3颗螺丝；7.点火线圈；8.基座
我就把8号叫基座了哈~

作者: duoduo 时间: 2015-3-9 15:41

QUOTE:

原帖由 fklo83 于 2015-3-9 15:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你的氢气发生器关了，FID点火用的哪一路氢气？

关UPS时，先把火焰关闭，氢气发生器就可以关了。再把氢气发生器的电源连在不过UPS的电路上，打开发生器，再点火就好了哈~

作者: 3648755 时间: 2015-3-9 15:42

一般会一位是FID的毛病

作者: lgm 时间: 2015-3-9 15:43

原来楼主这是把氢气发生器接在UPS上，UPS工作不稳定导致氢气发生器产生的氢气不稳定导致输出玩波浪式了。

作者: #碧海潮生# 时间: 2015-3-9 15:43

学习了
仪器基线不稳是UPS的原因真是太少见了

作者: vera+ 时间: 2015-3-9 15:44

我们是市电接UPS，再接稳压电源，出来的电接气相、氢气发生器、空气发生器，没发现这种情况。

作者: jingling845 时间: 2015-3-9 15:45

我前天也有这情况碰到过，后来把检测器上得弹簧弄了下就好了，估计接触不良！

作者: ha111 时间: 2015-3-9 15:45

我们岛津GC2014经常遇到这种有规律波动的基线，基本确定是电磁干扰，没想到UPS会是真凶，奇怪的是，一个房间的GC2010和7890B从来没出现过。

作者: jude 时间: 2015-3-9 15:45

没有FID，只有ECD,学习了

作者: wood533 时间: 2015-3-9 15:47

说明安捷伦的ＦＩＤ抗电源和抗电磁干扰的能力不太好。

作者: HP007 时间: 2015-3-9 15:48

和我今天情况基本一样不过我是国产仪器，我们经理看到分析了一下，直接说换个开关电源，然后就好了。，，，，，^v^

作者: wood533 时间: 2015-3-9 15:48

换个开关，基线就正常了？

作者: kewanqi2011 时间: 2015-3-9 15:48

楼主用FID、顶空、还有采集时间是52分钟，是否是在检测VOC？

作者: 土豆potato 时间: 2015-3-9 15:49

楼主，我们FID检测器，岛津2010plus仪器。目前基线不稳。已做工作：1、排除色谱柱原因 2、清洗检测器 3、更换气体过滤阀 4、关闭氢气走基线，依旧基线不稳。另外，我们氢气用的是钢瓶气。求指导！谢谢~！

作者: vcve 时间: 2015-3-9 15:49

我们新买的5977A-7890B，FID信号也出现过这种情况，但是我们没有用UPS电源，用的是钢瓶空气，有时候又好了，好奇怪的。不过我还不敢拆设备呢。真羡慕各位的仪器，有专门的人管理。我们的一堆设备一个人管理，而这个管理人员80%的时间还在做其他非设备管理的工作，啊呀呀~

作者: daod 时间: 2015-3-9 15:49

作为一名渴望学习的工作者，对于各位的分析甚是敬佩，学了不少东西，希望继续分享经验。我们实验室经常出现基线不稳的问题，当然我们平时烧柱子保养时间很少，运行时间不间断

作者: duoduo 时间: 2015-3-9 15:50

艾玛，俺可不是啥高手，一起讨论，一起讨论~~不太熟悉岛津GC的脾性，不过我原文写了，有前辈遇到过类似情况，说是衬管没放到底造成的，不知您的问题是否也是此原因引发？另，关闭氢气走基线的意思，是把空气和尾吹都关了吗？
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楼主，我们FID检测器，岛津2010plus仪器。目前基线不稳。已做工作：1、排除色谱柱原因 2、清洗检测器 3、更换气体过滤阀 4、关闭氢气走基线，依旧基线不稳。另外，我们氢气用的是钢瓶气。求指导！谢谢~！

作者: 49888 时间: 2015-3-9 15:51

头一次看到电源对基线的影响学习了
再问下楼主不点火基线正常点火就出波浪说明最后原因在USP，这样说来是发生器电流不稳造成的基线波动，而不是气相电磁干扰造成的对不？

作者: october7 时间: 2015-3-9 15:51

楼主其实应该彻底解决这个问题的话，还是装一个稳压电压比较妥当，双保护！不过，出现基线波动原因比较多，这种现象还是首次发现，学习了！

作者: vera+ 时间: 2015-3-9 15:52

怎么会装不间断电源呢?不是气相不能连的吗？因怕停电为这我还问过安的工程师的。

作者: bangqi_k 时间: 2015-3-9 15:52

我们的气相就装了UPS。

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