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标题: 【讨论帖】气相色谱仪各种检测器的真实使用情况 [打印本页]

作者: veiwu 时间: 2015-3-9 15:53 标题: 【讨论帖】气相色谱仪各种检测器的真实使用情况

【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种？
cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459')
这个帖子你还有印象吗，帖子调查总共大约有180个版友参与，可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。
其实目前使用的最多的检测器，就是六种，其他有很几个特殊的、专属性强的检测器，都使用者较少，或者行业专用，下面简单介绍下几个常用检测器。
1、热导检测器　　热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2、氢火焰离子化检测器　　氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3、电子捕获检测器　　电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。
4、火焰光度检测器　　火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。
5、氮磷检测器氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。
6、质谱检测器　　质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
而这些检测器的原理和检测特性，造成了很多版友再采购仪器时，都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况，统计后如下图所示。

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=29734

作者: veiwu 时间: 2015-3-9 15:54

图中所示的其他检测器，包括表面声波检测器，ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器，催化燃烧检测器（CCD），光离子化检测器（PID）等，这些检测器的使用人较少。
而版友在讨论的时候，还说到了碱火焰电离检测器（AFID）等很少见的检测器，其实NPD就是由碱火焰电离检测器（AFID）发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器，对含磷和卤素化合物有选择性的响应，以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐，产生碱金属蒸汽，表现出对含磷、卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定，噪声大、热离子源寿命短，难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案，使检测器稳定性显著改善，灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感，而对氮、磷化合物的响应比烃类大10000倍，达专一性响应，故以后通称氮磷检测器。实际上，由于碱源的差异，有些对含卤、含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID，或热离子检测器（TID）、热离子电离检测器（TID）或热离子专一（灵敏）检测器（TSD），或无火焰热离子检测器（FTD）、无火焰碱敏化检测器（FASD）等。
从图已经很明显可以看的出，约180个人中，有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器，14个人用过其他的检测器。
可见，气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。

作者: fangxiang 时间: 2015-3-9 15:54

能借宝贴咨询个问题吗？请问有前辈用过PID检测器的吗？那个检测器贵吗？有国产的厂家吗？大约多少钱？谢谢啊！

作者: ero11 时间: 2015-3-9 15:54

ECD不能检测有机磷吧？

作者: any333 时间: 2015-3-9 15:55

是这样的。
其实TCD应该是使用不多的。可能和行业有关系。

作者: any333 时间: 2015-3-9 15:57

TCD由于灵敏度低，使用场合受限。
但在石化化工行业很常见。
一般而言，fid 的使用场合最广。

作者: veiwu 时间: 2015-3-9 15:58

QUOTE:

原帖由 ero11 于 2015-3-9 15:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
ECD不能检测有机磷吧？

有些可以的

作者: jingling845 时间: 2015-3-9 15:59

TCD常用于气体分析和水分分析。

作者: bangqi_k 时间: 2015-3-9 16:00

QUOTE:

原帖由 ero11 于 2015-3-9 15:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
ECD不能检测有机磷吧？

有些有机磷含有一个或多个Cl原子，既可以用FPD测，又可以用ECD测，有时用ECD测灵敏度更高。

作者: bangqi_k 时间: 2015-3-9 16:05

【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种？”
跟着大伙儿跑题了哈。
我目前在用FID、ECD、FPD和MSD，若干年前用过TCD，其余的还真没用过。

作者: bangqi_k 时间: 2015-3-9 16:05

有的农药即可在ECD上响应也可在FPD上响应。

作者: any333 时间: 2015-3-9 16:05

哪些有机磷用ECD可以分析？

作者: dreaming 时间: 2015-3-9 16:06

FPD检测有机磷，ECD检测有机氯或菊酯类。

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可是楼主的文章里说ECD测有机磷。

作者: yayya 时间: 2015-3-9 16:06

样本量再大一点就好了。

作者: greenbee 时间: 2015-3-9 16:06

ECD不能检测有机磷吧。

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我记得可以啊，有机磷、有机氮ECD都可以检测的

作者: greenbee 时间: 2015-3-9 16:08

检农残，配了ECD和NPD

作者: zhenxin 时间: 2015-3-9 16:08

这个貌似不用调查都知道FID老大、ECD是老二

作者: vcve 时间: 2015-3-9 16:09

这不是我上次做的调查的结果么？

作者: sistis 时间: 2015-3-9 16:09

有没有知道SCD的

作者: 49888 时间: 2015-3-9 16:09

QUOTE:

原帖由 sistis 于 2015-3-9 16:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有没有知道SCD的

有，归纳在其他检测器里面

作者: NBA 时间: 2015-3-9 16:10

“有机磷”,从字面意思理解,就是分子中含有P元素的有机物,那是否含有P就不能再有Cl或Br呢？显然不是，比如“敌敌畏，又名DDVP，学名O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯，有机磷杀虫剂的一种，分子式C4H7Cl2O4P”，再比如“毒死蜱，学名O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，分子式C9H11Cl3NO3PS”，二者分子中既有P又有Cl，因此用FPD或ECD均可检测，但由于前者只有2个Cl，后者有3个Cl，所以后者更适合用ECD检测。

作者: any333 时间: 2015-3-9 16:10

原先用ECD测过毒死蜱。
其他的物质，检测限比FPD高还是低？

作者: xingyi08 时间: 2015-3-9 16:11

我目前就只测过毒死蜱和敌敌畏，检测限来说ECD比FPD更低，特别是毒死蜱，有3个Cl原子，ECD测比FPD灵敏多了。

作者: ququer787 时间: 2015-3-9 16:11

FID比较便宜，适用性也广，所以占的比例大。

作者: sr9971 时间: 2015-3-9 16:11

我们最常用的就是FID ECD FPD TCD

作者: caihong 时间: 2015-3-9 16:12

我们主要使用 TCD和FID，偶尔用一用PFPD，应该属于FPD一类的

作者: lgm 时间: 2015-3-9 16:12

FID是基础检测器

作者: wood533 时间: 2015-3-9 16:12

能借宝贴咨询个问题吗？请问有前辈用过PID检测器的吗？那个检测器贵吗？有国产的厂家吗？大约多少钱？谢谢啊！

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天美有，主要做室内空气检测，但是没有国标支持。价格记得是1万多点吧。

作者: 49888 时间: 2015-3-9 16:13

如果做农药残留配三种设备配NPD好还是FPD好呢

作者: 轰轰 时间: 2015-3-9 16:14

SCD我用过的

作者: KGZ564 时间: 2015-3-9 16:14

我用过TCD FID HID 用于气体分析

作者: veiwu 时间: 2015-3-9 16:15

感谢您的回复！
请问天美是什么公司还是厂家呢？您能告诉我全称吗？谢谢啊！
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能借宝贴咨询个问题吗？请问有前辈用过PID检测器的吗？那个检测器贵吗？有国产的厂家吗？大约多少钱？谢谢啊！
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天美有，主要做室内空气检测，但是没有国标支持。价格记得是1万多点吧。

作者: xue258 时间: 2015-3-9 16:20

气相的检测器，最常用为FID检测器，其次就是TCD检测器，目前对于环境的重视ECD、FPD和NPD检测器在某些行业使用量也在逐年增加。

作者: gmjghh 时间: 2015-3-9 16:21

FID,TCD,PFPD,DID,MSD这些都用过

作者: ritou1985 时间: 2015-3-9 16:21

能借宝贴咨询个问题吗？请问有前辈用过PID检测器的吗？那个检测器贵吗？有国产的厂家吗？大约多少钱？谢谢啊！

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我用过，PID中文名称是光度离子化检测器，我用的是测CO2中苯含量的

作者: ritou1985 时间: 2015-3-9 16:21

DID有人了解吗？解释一下。

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DID中文名称放电离子化检测器，载气是氦气，所以是氦放电离子化检测器

作者: ritou1985 时间: 2015-3-9 16:22

有没有知道SCD的

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SCD是安捷伦的专利，硫化学发光检测器，测硫灵敏度很高

作者: sr9971 时间: 2015-3-9 16:22

天美才购买了瓦里安，cuturl('http://www.instrument.com.cn/custom/SH100322/20141119/index.html')

作者: xingyi08 时间: 2015-3-9 16:22

ECD不能检测有机磷吧。

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NPD吧

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