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标题: DSC测试同一块玻璃钢的Tg，扫描结果相差8度左右？ [打印本页]

作者: syx147 时间: 2011-2-24 21:16 标题: DSC测试同一块玻璃钢的Tg，扫描结果相差8度左右？

我们在不同单位利用DSC测试同一块玻璃钢的Tg，研磨成粉末，第一次扫描以20度每分的速率扫描至足够的温度，消除热历史，然后以-40度每分的速率降至室温，然后第二次扫描再以20度每分的速率扫描至玻璃化温度以上20度，其中三家单位测试的Tg的第一次扫描结果相差8度左右，为什么相差如此之大呢，急求原因。

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-2-25 09:55 编辑 ]

作者: maomi520 时间: 2011-2-24 21:16 标题: 回复 #1 syx147 的帖子

如果第三次的结果比较一致的话，
第一次和样品的状态有很大关系，
just forget it.
这也是为什么你要消除热历史的原因。

作者: redwang8181 时间: 2011-2-25 09:33

会不会是受固化剂的影响呢？

作者: feiteng666 时间: 2011-2-25 09:33

是相同测试条件，不同仪器吗？连续升温扫描两次，差别多大？第二次的有差异吗？

作者: bhnchnuo 时间: 2011-2-25 09:33

测时间不同吧？考虑测试前样品状态是否一致？Tg有几种的表征方式，三家的算法是否一致？

作者: eedc-dcnge 时间: 2011-2-25 09:34

第一次有热历史，结果又影响，应该看第二次扫描结果；
不过，如果玻璃钢交联度高的话，Tg应该消失了，没有链段的概念可言。

作者: kcuw589 时间: 2011-2-25 14:24

第一次扫的没意义看第二次的就行了
而且每次用的样品交联程度也不能保证一样吧

作者: wtz010 时间: 2011-2-25 14:24

QUOTE:

原帖由 syx147 于 2011-2-24 21:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们在不同单位利用DSC测试同一块玻璃钢的Tg，研磨成粉末，第一次扫描以20度每分的速率扫描至足够的温度，消除热历史，然后以-40度每分的速率降至室温，然后第二次扫描再以20度每分的速率扫描至玻璃化温度以上20度，其中三家单位 ...

这个差异应该是不正常的，不过由于是三家不同的单位做的样品，影响因素就较多，抛开样本本身是否状态一致不谈，能确定测试时这三家的设备都是在良好的状态吗？是否有校准过温度？还有“人来人往”所说的Tg的算法是否一致？还有就是楼主的方法要求-40度/min的降温，没有制冷的设备是达不到的，这样实际降温速率不同也会影响二次的测试结果。

作者: syx147 时间: 2011-2-26 15:43

同样的样品，在不同的设备上测试，其中第二次扫描的结果比较一致，就是第一次扫描结果差异较大，因为测试环氧复合材料，属于热固性材料，我们关注样品的原始信息（例如工艺、固化是否充分等），所以想两次扫描结果都参考。

作者: syx147 时间: 2011-2-26 15:45 标题: 回复 #3 feiteng666 的帖子

同样的样品，连续升温扫2遍，可是第一次结果比第二次高？？？理论说应该第二次的高啊？

作者: syx147 时间: 2011-2-26 15:48

样品状态是一致的，扫描结果的初始值、中间值和终止值我们都参考，对比不同设备第一次扫描的初始值、中间值和终止值都有差值。

作者: bhnchnuo 时间: 2011-2-27 11:53

QUOTE:

原帖由 wtz010 于 2011-2-25 14:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这个差异应该是不正常的，不过由于是三家不同的单位做的样品，影响因素就较多，抛开样本本身是否状态一致不谈，能确定测试时这三家的设备都是在良好的状态吗？是否有校准过温度？还有“人来人往”所说的Tg的算法是否一致？还有就 ...

很有道理啊

而且-40度/min的降温速率，我试过RCS40、液氮/气氮在140℃以下都很难做到的

作者: feiteng666 时间: 2011-2-27 11:54 标题: 回复 #12 bhnchnuo 的帖子

用液氮冷却,降到室温,这个速度都不行,这太出人意料了.还是炉子大了.
的确,Tg受降温速度和交联度影响挺大的.

作者: eedc-dcnge 时间: 2011-2-27 11:54

200度以下，-40度/min的降温速率，大概只有找PE的DSC来做才行

作者: feiteng666 时间: 2011-2-27 11:54

QUOTE:

原帖由 eedc-dcnge 于 2011-2-27 11:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
200度以下，-40度/min的降温速率，大概只有找PE的DSC来做才行

我记得TA的有个PPT介绍说过，对于聚合物,降温速率50度/min就够了，所以一直认为TA的DSC至少配液氮冷却装置的能达到这个速度的，尤其是才到室温。不知“人来人往”用的是哪个公司的？

作者: suosuosky 时间: 2011-2-27 11:55

QUOTE:

原帖由 feiteng666 于 2011-2-27 11:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我记得TA的有个PPT介绍说过，对于聚合物,降温速率50度/min就够了，所以一直认为TA的DSC至少配液氮冷却装置的能达到这个速度的，尤其是才到室温。不知“人来人往”用的是哪个公司的？ ...

TA Q20 配RCS40
Netzsch 204F1，配液氮冷却

作者: feiteng666 时间: 2011-2-27 11:57

QUOTE:

原帖由 suosuosky 于 2011-2-27 11:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

TA Q20 配RCS40
Netzsch 204F1，配液氮冷却

QUOTE:

原帖由 bhnchnuo 于 2011-2-27 11:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
很有道理啊

而且-40度/min的降温速率，我试过RCS40、液氮/气氮在140℃以下都很难做到的

是这配置做不到吗？看来理想和现实有差距。

作者: ees人生无奈 时间: 2011-2-27 11:59

QUOTE:

正常现象，具体的话，一句话说不清楚。玻璃是一种非平衡材料，是受热历史影响的

作者: gshaojun0823gs 时间: 2011-2-27 12:00

很正常，同一块玻璃做重复实验都可能导致Tg不同，我们经常做这种测试，见怪不怪了，只需要一种比较一种趋势即可

作者: shark423 时间: 2011-2-28 10:14

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原帖由 eedc-dcnge 于 2011-2-27 11:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
200度以下，-40度/min的降温速率，大概只有找PE的DSC来做才行

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原帖由 suosuosky 于 2011-2-27 11:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

TA Q20 配RCS40
Netzsch 204F1，配液氮冷却

RCS40的降温能力有限，应该使用RCS90做这个实验。

作者: redwang8181 时间: 2011-2-28 10:15

QUOTE:

原帖由 syx147 于 2011-2-26 15:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
同样的样品，连续升温扫2遍，可是第一次结果比第二次高？？？理论说应该第二次的高啊？

可能样品有老化

有时松弛也会导致第二次比第一次低

作者: redwang8181 时间: 2011-2-28 10:15

QUOTE:

原帖由 shark423 于 2011-2-28 10:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

RCS40的降温能力有限，应该使用RCS90做这个实验。
7150

上图，对RCS40，可以20℃/min 降至40℃ ？

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