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标题: 求助2,4-二苯磺酰基苯酚（DBSP）的液相检测方法 [打印本页]

作者: yinuo777 时间: 2011-2-26 11:09 标题: 求助2,4-二苯磺酰基苯酚（DBSP）的液相检测方法

有谁做过2,4-二苯磺酰基苯酚的液相检测呀？我是液相新手，在寻找分析方法上面缺乏经验，请各位朋友指点。谢谢。各位朋友若有做过类似化合物的检测，也可以传授一下经验。

作者: dragon5 时间: 2011-2-26 20:22

这个东西的纯度高吗，还是有很多杂质的，你的检查主要看主成分含量还是关键控制杂质？
2,4-二苯磺酰基苯酚这个物质的理化性质有吗，溶不溶于甲醇或乙腈，建议直接以80%乙腈－水为流动相，反相C18为色谱柱，检测波长要自己扫描，这个条件下试试效果，看看分离度与峰形，如果出峰太快就降低乙腈的比例直至合适比例。

作者: unknow 时间: 2011-2-27 09:41 标题: 回复 #1 yinuo777 的帖子

有文献载液相测苯酚时流动相用甲醇：水=4:1（反相柱）。
2,4-二苯磺酰基苯酚酸性比苯酚要强，如果出峰有拖尾可以在流动相中加些酸（如0.1% 甲酸或 1%乙酸）；最好用待测物的最大吸收波长，如果要求不高也可大概设为270或280nm。

可以先试试下面的一般条件，然后再根据实际情况作调整：
柱温箱：30度
流动相：A：甲醇  B：水       流速：1ml/min
梯度：0min，A：20%
         10min，A：90%
         15min，stop

作者: yinuo777 时间: 2011-2-28 10:16

我主要是为监测反应进程以及测定产品2,4-二苯磺酰基苯酚的含量，反应是：苯酚与苯磺酰氯发生反应生成目标产物2,4-二苯磺酰基苯酚。目标产物溶于甲醇。我用甲醇：水=7：3的流动相测过，2,4-二苯磺酰基苯酚的出峰时间在2.5左右，苯酚和苯磺酰氯在5.6-5.9之间是二重峰，没有完全分开。我又换甲醇：水=5:5的流动相，目标产物峰形不好，好像这个比例流动相得洗脱能力也不行，三种化合物的峰高都很低。
谢谢二楼和三楼的建议，我会试一下你们的方法，也请各位高手跟据我上树的情况继续加以指导，谢谢。

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